1、年版中2023方组君臣佐使的根、黄子、板蓝栀、热味中8花药银鉴律；快速规应准提高供标量定胆汁鉴个厂8为个11些特征这行快速进成分类MS/MS，ESI律规裂解MS/MS，清开灵注射液中 14 种胆汁酸的HPLC，ESI，MS/MS 快速鉴定图翻开文本片集目的：争辩清开灵注射液中胆汁酸类成分的ESI及其快速识别方法。术类方法：接受HPLC，ESI，MS/MS技争辩5种胆汁酸成分的裂解规律，并对8个生产厂家清开灵注射液中的胆汁酸鉴别。结果：5种胆汁酸类成分具有相像的ESI，MS/MS裂解特征；利用从清开灵注射液中快速鉴定了14个胆汁酸类成分；其中家注射液共有成分，3个存在于个别厂家产品中。结论术质：
2、利用HPLC，ESI，MS/MS技可以从简单物体系中快速酸类成分，并为中药复方制剂的简单物质基础阐明与质了有效的方法。关键词清开灵注射液；胆汁酸；液质联用；ESI，MS/MS裂解定清开灵注射液是传统名方“安宫牛黄丸的改进剂型，由胆酸、珍宝母栀蓝粉、猪去氧胆酸、子、水牛角粉、板根、黄芩苷、金12，组成。临床上广泛用于热病、中风偏瘫、神志不清、急性肝炎、上呼吸34，道感染等，是中医急诊科室必备中成药。方中胆酸、猪去氧胆酸清镇窍热冷静银惊、开，水牛角、珍宝母解、安神，金花、5芩苷清热解毒、除烦，诸药相加，共奏良效。依据中药论为药药理，胆酸和猪去氧胆酸方中君，起主要的效作用。 品溶液。比照液，然后配成
3、混合备的gL1甲醇制成品均接受色各溶液制2.1.1储约谱纯比照备比照-1溶液制2.1备方法2。F8F1为号编个厂家清开灵注射液8。自成都普瑞法科技开98%度定用，氧胆酸供含量发购纯测院；去辩定争检品药自中国食品购均9003，0755定用，批号测酸供含量、熊去氧胆202304，110806定用，批号测去氧胆酸供含量鹅、202310，100087定用，批号测、猪去氧胆酸供含量200414，100078定用，批号；胆酸供含量USA，MO，LouisSt.AldrichSigma自，乙酸USA测购，NJ，LawnFairScientificFisher自购和甲醇均腈乙谱级所用色。化系水统纯超Q，Mil
4、li；Switzerland，Sartorius子分析天平BS110S，BP211D纯电器；仪医用数控超声波清洗器昆山市超声300DE，KQ接；HPLC接口与ESI离，通系离子阱Plus联过电喷雾电统质谱仪电喷雾XCTAgilent器；检测ELSD，配有统高效液相系series1100Agilent材料1工作。辩量把握争和基一步丰富清开灵注射液物以期质础质进方法，辩定争鉴MS/MS，ESI，HPLC成分，本文建立了一种快速、灵敏的类清开灵注射液中的辩了更深化地争。种5成分未超的胆汁酸该为过类9定鉴的文献中，辩定性争MS，LC成分类，并且少量涉及胆酸辩定量争，86胆酸和猪去氧胆酸的针对多，但大多
5、是较成分的文献类中的胆酸药液君清开灵注射辩。当前，争成具有重要的意明其中的物尽量多地义质组阐效的，因此发挥药的作用模式多成分、多靶点“复方是基于药于中鉴的。药种成分的提取物入2准中，胆酸和猪去氧胆酸是以主要含的清开灵注射液典收国这标载药 条件MS/MS，ESI，HPLC3.2选择。辩行初步的定性争清开灵注射液中的胆汁酸ELSD，HPLC接受进对择选辩。因此，本争辩成分的争类的成分如胆汁酸显于紫外吸取特征不明用，尤其适合范物化学成分的了大大拓，灭的消ELSD应围检测药宽那么器检测光散射发。蒸难格外困检测有末端吸取，仅，由于胆酸时性定量定UV，HPLC大。而接受较条件等影响应色反显差，受其他成分及
6、较属性些方法行定性和定量分析，但成分胆汁酸描法和薄专这进类对层扫，1211层鉴别、薄中，通常接受紫外分光光度法规检验和常辩物争药在以往10选择条件ELSD，HPLC3.1果3结。mLmin0.25-1器的流淌相入；流淌相接受柱后分流方式，800100m/z质谱检测进围描范扫；100%leveldrivetrap水平驱动；离子阱50%为stabilitycompound定性；化合物400量数；目eV5003管；毛稳标质电压细350化温度雾；Pa35力压化室雾；Lmin11；枯燥气流速99.99%度-1纯氦气为，碰撞气99.99%度纯氮气为化气和枯燥气均雾离子模式：负条件质谱检测2.3，不分流模式
7、。Lmin1.5化气空气流速，110管温度雾-1器参数漂移检测ELSD；30；柱温mLmin1.0，流速B81%64%，min-16045，64%B49%，min4536，B49%45%，min3610，B45%30%，min100的混合溶液，梯度洗脱，1：3，甲醇腈乙为B乙酸溶液，0.2%18A；流淌相m5，mmmm2504.6柱色CLunaPhenomenex为谱条件谱液相色2.2定。测行谱仪进液注入液相色膜，取的微孔m0.22清开灵注射液，溶液制供2.1.2续滤滤过备试 碰撞，He离子与离子阱内的碰撞气M-H中，-结，408为量质分子对，可确定其相2M-H和-2HO2果见图3。在二级质谱
8、谱图发应产生CID，MS/MS反并+M-H443m/z，加合离子M-H407m/z出了准分子离子给中-级质谱谱图律：其一规裂解MS/MS，ESI化合物的该类辩例，争为以胆酸。值的背景谱图离子流色总可降低成分还的准分子离子峰，M-H的认于辨-，既可得到易离子模式果说明，。辩行了争律裂解检测时选择负结进规谱去氧胆酸、熊去氧胆酸的胆酸、猪去氧胆酸、去氧胆酸、首先质鹅对试验裂解特征MS/MS，ESI3.3BinjectionQingkailingandAstandardsreferencemixedofchromatogramsHPLCFig.1ELSD，HPLCB和清开灵注射液A品混合1图比照图同。
9、2图去氧胆酸4.去氧胆酸；鹅3.猪去氧胆酸；2.胆酸；1.熊去氧胆酸；S.。2，1果。别成分同分异构体的有效分汁酸见图结类胆水相，可以更好地乙酸溶液作0.2%有机相，以混合溶液作1实现为为：3，甲醇腈确定以乙过优选出的成分偏少。因此，通检致导峰中，谱的色峰易被掩盖于含量高，局部含量偏低的色，水系的影响。接受乙谱统时腈大较光貌有风整谱图色统对果说明，不同的流淌相系试验结重要。为尤成分该类区分MS，LC于对别分谱由于大量同分异构体的存在，前期的色有利。成格外组成分的类明注射液中胆汁酸阐于对多，ELSD成分的数量都比类到的胆汁酸离子模式，是是正离子模式格外灵敏，无的响检测负还论应成分类于胆汁酸对MS，LC果说明，试验结工具。检测体系最有效的质物简单合在一起，是分析结属性有机地专的高灵敏度、高质谱力量与别分秀的，其将高效液相色分析技成熟的在是当前已MS，LC谱优术线经进展用。应中的辩以克
