1、洪泽县农产品质量 安全速测技能培训 江苏 洪泽 二0一四年九月 一、依据 GB/T5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测基甲酸酯类农药残留量的快速检测 有机磷：甲胺磷，乙酰甲胺磷，对硫磷，乐果，甲拌磷（呋喃丹）等 菊酯：氯菊酯，氟氰戊菊酯，氯氰菊酯，溴氰菊酯 等 二、学习和掌握检测技术的必要性 食品安全是关系到国计民生的大事，农药残留是食品安全中比较敏感且备受关注的话题。据资料报道，全世界每年有300万人发生农药中毒，我国每年有20万人因食用农药 污染的食品发生农药中毒，占食物中毒的1/3，可以想象我们工作的重要性。国际食品法典委员会制定的1
2、70种农药和59种兽药残留限量标准成为目前最重要的国际标准。二、学习和掌握检测技术的必要性 为了从源头上解决种植农产品和养殖畜禽产品的农药、兽药超标问题，保障消费者食用安全，我国政府自2002年以来，已经陆续制定和颁布了相关规定，逐步加强了对农药、兽药使用的监管工作。如农业部颁布的第199号、274号、747号、1157号及1586号公告中，公布了国际明令禁止使用的23种高毒农药及限制使用的19种农药清单，第839号淘汰的48种，严格禁止的18种兽药等等。同时对允许使用的农药制定了严格的限量标准，其中有80%的可比指标已达到或超过国际食品法典委员会的限量标准。二、学习和掌握检测技术的必要性 为
3、了保障各项法规的有序实施，配合各项监管措施的顺利开展，首先要建立和完善农残、兽残关键检测技术，因此，我们学会了快速、高效的检测技术，为洪泽县的监管提供技术保障，为食品安全质量做出贡献。三、农药残留分析的基本知识 农药残留的基本概念 农药残留物是由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质，一般以mg/kg表示。农药残留是施药后的必然现象。但如果超过了最大残留限量，对人畜产生不良影响或通过食物链对生态系统中的生物造成毒害，则称为农药残留毒性。大多数农药按照推荐的剂量、方法和时间施药，在农畜产品中不会有残留毒性
4、问题。三、农药残留分析的基本知识 影响农药残留的主要因素有：农药的理化性质。作物类型和作物部位。施药方法、用药量和时期。环境因子：作物和土壤中农药残留可因吸收环境中的农药或通过食物链富集造成；也能通过生物或非生物分解而消失。三、农药残留分析的基本知识 农药残留分析的基本概念 农药残留分析是指对待测样品中微量农药残留进行定性和定量分析的过程。包括两方面内容。一方面是残留试验和残留分析。另一方面是农药残留检测。我们主要是从事第二方面，目的是评价农药 对农畜产品和环境的污染程度以制定防治措施。三、农药残留分析的基本知识 农残分析的特点：最主要特点是，在食品、农畜产品和环境样本中农兽药残留含量很少，每
5、千克样品仅含有毫克（mg/kg）、微克（ug/kg）、纳克（ng/kg）数量级的残留。在大气和地下水中每千克仅含有皮克（pg/kg）、飞克（fg/kg）。我们下午要使用的安鑫宝WT-32C的检测下限是0.1-3.0 mg/kg。常用农药达数百种，各类农药的性质差异较大，必须根据农药特点制定检测方法。三、农药残留分析的基本知识 食品、农畜产品和环境样本种类多、组成各异，因此，各类样本中农药残留检测的前处理方法差异也很大。测定样本中农药残留量时，对方法的准确度和精密度要求不高，但对灵敏度要求高，也就是要求能够检测出样本中微量农药的能力要强。四、农药的品种 农药品种众多，目前世界各国的化学农药达14
6、00多种，我国现有农药600多种，常用的300多种。根据农药的用途，农药按主用途不同通常把农药分为以下几类。杀虫剂杀虫剂：包括杀螨剂，如吡虫啉、毒死蜱、高效氯氰菊脂、异丙威等，在标签上用“杀虫剂”或“杀螨剂”字样和红色带表示。杀菌剂杀菌剂：如多菌灵、代森锰锌、井冈霉素等在标签上用“杀菌剂”字样和黑色带表示。除草剂：如草甘膦、百草枯、莠去津、烯禾啶、敌稗等，在标签上用“除草剂”字样和绿色带表示。植物生长调节剂：如芸苔素内酯、多效唑、赤霉素等，在标签上用“植物生长调节剂”字样和深黄色带表示。杀鼠剂：杀鼠剂：如杀鼠醚、溴敌隆等，在标签上用“杀鼠剂”字样和蓝色带表示。植物生长调节剂等植物生长调节剂等
7、四、农药的品种 1.杀虫剂：按组成成分的分类杀虫剂：按组成成分的分类 A 有机磷类有机磷类 磷酸酯、一硫代磷酸酯、二硫代磷酸酯、膦酸酯、磷酰磷酸酯、一硫代磷酸酯、二硫代磷酸酯、膦酸酯、磷酰胺、硫代磷酰胺、焦磷酸酯胺、硫代磷酰胺、焦磷酸酯 B 氨基甲酸酯类氨基甲酸酯类 N甲基氨基甲酸酯类、二甲基氨基甲酸酯甲基氨基甲酸酯类、二甲基氨基甲酸酯 C 有机氮类 脒类、沙蚕毒类、脲类 D 拟除虫菊酯类 光不稳定性拟除虫菊酯、光稳定性拟除虫菊酯 E 有机氯类 F 有机氟 G 无机杀虫剂 是以天然矿物质为原料的无机化合物 H 植物性杀虫剂 I 微生物杀虫剂 J 昆虫生长调节剂 K 昆虫行为调节剂 四、农药的品
8、种 2.杀菌剂：按组成成分的分类杀菌剂：按组成成分的分类 A 有机磷类有机磷类 二硫代氨基甲酸盐类、氨基磺酸类、硫代磺二硫代氨基甲酸盐类、氨基磺酸类、硫代磺酸酯类、三氯甲硫基类酸酯类、三氯甲硫基类 B 有机磷酸酯类有机磷酸酯类 C 有机砷类 D 有机锡类 E 苯类 F 杂环类 苯并咪唑类、！噻英类、嘧啶类、三唑类、吗啉类、吩嗪类、吡唑类、哌嗪类、喹啉类、苯并噻唑类、呋喃类 G 无机杀菌剂 H 微生物杀菌剂 四、农药的品种 3.除草剂：按组成成分的分类除草剂：按组成成分的分类 A 酰胺类 B 二硝基苯胺类 C 氨基甲酸酯类氨基甲酸酯类 D 脲类 E 酚类 F 二苯醚类 G 三氮苯类 H 苯氧羧酸
9、类 I 有机磷类有机磷类 J 杂环类 K 磺酰脲类 L 咪唑啉酮类 M 选择性除草剂 N 灭生性除草剂 四、农药的品种 4.杀鼠剂：按组成成分的分类杀鼠剂：按组成成分的分类 A 有机磷酸酯类有机磷酸酯类 B 杂环类 C 脲类、硫脲类 D 有机氟 E 无机化合物 F 急性杀鼠剂 G 抗血凝杀鼠剂 五、常规检测蔬菜品种 监测蔬菜品种监测蔬菜品种 监测的蔬菜种类应是当地生产量和消费量较大，能代表当地蔬菜生产和消费基本情况。原则上，蔬菜品种在番茄、辣椒（青椒）、茄子、黄瓜、苦瓜、结球甘蓝（包菜）、生菜、萝卜、大白菜、普通白菜（青菜）、花椰菜（青花菜、白花菜）、芹菜、韭菜、菜豆、豇豆、蕹菜、菠菜中选择。
10、如所抽生产基地没有以上品种，可根据当地实际情况作适当调整，调整幅度控制在15%以内。六、今年省检测的40种农药药残名称 甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊脂、氯氟氰菊脂、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、腐霉利、乙烯菌核利、涕灭威、地虫硫磷、氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧霉胺、咪鲜胺、阿维菌素、多菌灵、甲基硫菌灵、吡虫啉。国家明令禁止使用的农药 国家明令禁止使用的农药（23种）六六六，滴滴涕，毒杀芬，二溴氯丙烷，杀虫脒，二
11、溴乙烷，除草醚，艾氏剂，狄氏剂，汞制剂，砷、铅类，敌枯双，氟乙酰胺，甘氟，毒鼠强，氟乙酸钠，毒鼠硅，甲胺磷，甲基对硫磷，对硫磷，久效磷，磷胺。在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上不得使用和限制使用的农药 在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上不得使用和限制使用的农药（19种）禁止氧乐果在甘蓝上使用；禁止三氯杀螨醇和氰戊菊酯在茶树上使用；禁止丁酰肼（比久）在花生上使用；禁止特丁硫磷在甘蔗上使用；禁止甲拌磷，甲基异柳磷，特丁硫磷，甲基硫环磷，治螟磷，内吸磷，克百威，涕灭威，灭线磷，硫环磷，蝇毒磷，地虫硫磷，氯唑磷，苯线磷在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上使用。七、常用速测仪器 南京绿星 深圳安鑫宝 深圳市守门神 北
12、京诺亚飞 河南云飞 广州绿州 洪泽使用的速测仪器是南京绿星 八、检测原理 有机磷和氨基甲酸酯类农药是我国目前使用量最大的农药，而且多为禁止在果品、蔬菜上使用。该类农药在生物体内可以与乙酰胆碱酯酶结合，并且不易分离，即抑制了乙酰胆碱酯酶的活性，使神经传导中的乙酰胆碱不能水觧而积累，神经过度兴奋，出现中毒症状甚至死亡。基于这一毒性原理，利用有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活力有抑制效果，进而抑制了胆碱酯酶与底物及显色剂发生的化学反应来检测蔬菜样品中是否有这两类农药的残留。农药残留越少，反应后的液体呈现黄色越浓；如果反应后的液体为无色，那么酶活性完全丧失，表明有机磷或者氨基甲酸酯类农药严重超标。
13、所以，快速检测法，又称为“酶抑制法”。九、农残分析的基本过程 1、样品采集 样品的代表性 采样量应满足测定的要求 认真填写采样记录 九、农残分析的基本过程 2、采样前的准备 根据江苏省农业委员会农产品质量安全监督抽查实施细则，抽样人员要2人，且要出具证件。确定好采样区域和采样点（根据县农业委员会2013、16号文）样品的类型，根据检测要求而定，蔬菜类采集食用部分。样品适宜上市期，采集合适的样品 根据分析方法确定采样量和分析方法 采样器材的准备 九、农残分析的基本过程 3、采样方法类型 随机抽样。类型抽样，也叫分层抽样，在各层中再随机抽取。等距抽样。整群抽样 分比例抽样 九、农残分析的基本过程
14、4、采样方法 根据不同条件和地点，采样一般分为田间、野外采样；加工过程采样；口岸边码头采样等。植物样本的采集：采集作物或蔬菜时不能采集田埂池边及离田埂2米以内的样品，水生植物更要离开污染物排放口。农药残留检测植物分类及采样部位和推荐采样量 组别 组名 商品分类 最高残留限量应用的初级农产品部位及分析部位 每个样品的采样量 1 白菜 类蔬菜 整个商品的可食用部分由叶、茎组成的食品，大白菜、青菜、小白菜、小油菜 去掉明显腐败坏的萎蔫部分的茎叶 4-12个个体，不少于1KG 2 甘蓝 类蔬菜 包括十字花科的一类整个商品可食用的由叶、茎和花序形成的食品：结球甘蓝、青花菜、球茎甘蓝、孢子甘蓝、菜花等 去
15、掉明显腐败坏的萎蔫部分的茎叶。菜花和花椰菜分析花序和茎，孢子甘蓝只分析小甘蓝状芽 6-12个个体，不少于2KG 农药残留检测植物分类及采样部位和推荐采样量 组 别 组 名 商品分类 最高残留限量应用的初级农产品部位及分析部位 每个样品的采样量 3 绿叶类蔬菜 由可食用植物的叶形成的一类蔬菜，不包括十字花科叶菜、包括波菜、豌豆苗 去掉明显腐败坏的萎蔫部分的茎叶 至少12个个体，不少于2KG 4 茄果类蔬菜 多种蔓生或灌木植物的成熟或未成熟果实。整个果实可食用，包括：番茄、辣椒、青椒、茄子等除去果梗后的整个果实 除去果梗后的整个果实 6-12个个体，不少于2KG 九、农残分析的基本过程 5、样品的
16、处理 对于水果蔬菜类样品，如果有泥沙，先用水洗，然后除去表面附着的水分，取食用部分，沿纵轴剖开，切成四等份，取相对的两块，切碎，混匀，取部分置于捣碎机内捣成匀浆 九、农残分析的基本过程 6、样品的传递与保存 采集的样品要用干净、惰性材料包装好，写好标签，样本及有关样本的资料要尽快送实验室。运到实验室的样本应在1-5下储存并尽快进行分析。实验室对接受的样品必须进行缩分，其中一份应在合适的条件下保存半年，保存期自检验完毕开始计算。九、农残分析的基本过程 7、定性和定量方法 农药残留量分析包括定性、定量、确证。8、分析质量保证 十、速测的具体检测方法 1、样品采集 采样时必须准备干净的塑料袋和小刀，叶菜类采集200克、果菜类采集300克以上，去掉泥土，一个样品用一个样品袋，避免交叉污染。十、速测的具体检测方法 2、试剂配制：快速技术使用了四种试剂，即：缓冲液（提取试剂）、酶试剂、底物、显色剂。由深圳安鑫宝公司供应的检测试剂盒，包含了以上四种试剂。其中，酶试剂可以直接使用，其余三种试剂都应该在测试前配制好，放在温度为0-4度的冰箱冷藏室内保存。十、速测的具体检测方法 3、配制方法是：缓冲液（提
