1、药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序 主讲：陈蕤主讲：陈蕤 药品检验工作的基本程序：药品检验工作的基本程序：取样取样 检验（性状、鉴别、检查、含量测定）检验（性状、鉴别、检查、含量测定）记录与报告记录与报告 一、取样（Sample）1、科学性、真实性与代表性科学性、真实性与代表性 2、基本原则：均匀、合理基本原则：均匀、合理 3、特殊装置：如固体原料药用取样探特殊装置：如固体原料药用取样探子取样子取样 4、取样量、取样量 设样品总件数为设样品总件数为x 当当x x33时，每件取样时，每件取样 当当x x300300时，按时，按 随机取样随机取样 当当x x 300300时时，按 随机取
2、样 1X 21x二、二、性状（性状（Description）检验项目：检验项目：1、外观、气味和稳定性、外观、气味和稳定性 2、溶解度、溶解度 3、物理常数、物理常数 物理常数包括相对密度、熔点、折光率、吸收物理常数包括相对密度、熔点、折光率、吸收系数等；测定结果对药品具有鉴别意义，也反系数等；测定结果对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量映药品的纯度，是评价药品质量 的主要指标之一。的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测定方法收构成法定药品质量标准，测定方法收 载于药典附录载于药典附录。举例分析：苯甲酸苯甲酸 性状性状 1、本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结、本品为白色有丝
3、光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。有挥发性；水溶液显酸性反应。2、本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水、本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。中溶解，在水中微溶。3、熔点、熔点 本品的熔点为本品的熔点为121124.5。二、二、性状（性状（Description）三、三、鉴别（鉴别（Identifcation）定义：判断已知药物及其制剂的真伪；采用一组定义：判断已知药物及其制剂的真伪；采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。例：苯甲酸
4、例：苯甲酸 鉴别鉴别 1、取本品约、取本品约0.2g，加，加4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即滴，即生成红褐色沉淀。生成红褐色沉淀。2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致致 四、检查（四、检查（Detection）注意事项：注意事项：1、有效性、有效性 2、均一性、均一性 3、纯度要求：纯度要求即药物的杂质检查，、纯度要求：纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查（亦称限度检查、纯度检查（Detection of Impurities）4、安全性、安全性 五、五、含量测
5、定含量测定（Assay）准确测定有效成分的含量准确测定有效成分的含量 判断一个药物的质量是否符合要求，必须判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果验结果 六、检验报告六、检验报告 注意事项：必须有检验人员、复核人员及部门注意事项：必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章。负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章。（一）原始记录：完整、真实、具体、清晰（一）原始记录：完整、真实、具体、清晰 1、供试品情况（名称、批号、规格、数量、供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）来源、外观、
6、包装等）2、日期（取样、检验、报告等）、日期（取样、检验、报告等）3、检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论等）计算结果、结论等）4、若需涂改，只可划线，重写后要签名若需涂改，只可划线，重写后要签名 涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字，涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字，并签名并签名 例例 9.6543 -8.1270 1.5272 张三张三 例例 0.1031 2 例例 消耗消耗22.31ml 张三张三 05 张三张三 3 5、记录完成后，需复核。复核后的记录，属、记录完成后，需复核。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负
7、责；属检验操内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。作错误的，由检验人负责。六、检验报告六、检验报告 六、检验报告六、检验报告（二）（二）检验报告书检验报告书 要求：完整、简洁、结论明确。要求：完整、简洁、结论明确。除无操作步骤外其它内容同原始记录除无操作步骤外其它内容同原始记录 六、检验报告六、检验报告（三）结论（三）结论 1、全面检验均符合质量标准。全面检验均符合质量标准。2、全面检验后有个别项目不符合规定。、全面检验后有个别项目不符合规定。如：本品为“葡萄糖注射液”；检“乙醇溶液的如：本品为“葡萄糖注射液”；检“乙醇溶液的澄清度”不符合规定，其他各项检验均符合中国
8、澄清度”不符合规定，其他各项检验均符合中国药典的规定，则不得供制备注射剂用。药典的规定，则不得供制备注射剂用。六、检验报告六、检验报告（三）结论（三）结论 3、全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不合规定，已可作不得供药用处理但主要项目不合规定，已可作不得供药用处理者。者。如：本品为“葡萄糖注射液”，其热原检查不如：本品为“葡萄糖注射液”，其热原检查不符合中国药典的规定，不得供药用。符合中国药典的规定，不得供药用。4、根据送检者要求，仅作个别项目检验者。、根据送检者要求，仅作个别项目检验者。如：本品（维生素如：本品（维生素B12注射液）的注射液）的pH值为值为5.5，检“检“pH值”符合中国药典的规定，即值”符合中国药典的规定，即pH值值 应为应为4.06.0
