1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 8402017 代替 GB 676886，GB 11220.189，GB 11223.289，GB 11223.189，GB 1237890，GB 1237790 环境样品中微量铀的分析方法 Technical guidelines for environmental impact assessment Analytical methods for micro-quantity of Uranium in environmental samples 2017-07-07 发布 2017-08-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 8402017 i
2、 中华人民共和国环境保护部公 告2017 年 第 30 号 为贯彻核安全与放射性污染防治有关法律法规要求，推进相关工作标准化，现批准环境样品中微量铀的分析方法等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、环境样品中微量铀的分析方法（HJ 8402017）；二、水、牛奶、植物、动物甲状腺中碘-131 的分析方法（HJ 8412017）；三、压水堆核电厂应急相关参数（HJ 8422017）；四、研究堆应急相关参数（HJ 8432017）；五、核燃料循环设施应急相关参数（HJ 8442017）。以上标准自2017年8月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（
3、676886）、土壤中铀的测定 CL-5209 萃淋树脂分离 2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚分光光度法（GB 11220.189）、生物样品灰中铀的测定 激光液体荧光法（GB 11223.289）、生物样品灰中铀的测定 固体荧光法（GB 11223.189）、空气中微量铀的分析方法 TBP 萃取荧光法（GB 1237890）、空气中微量铀的分析方法 激光荧光法（GB 1237790）、水中碘-131 的分析方法（GB/T 1327291）、牛奶中碘-131 的分析方法（GB/T 1467493）、植物、动物甲状腺中碘-131 的分析方法（GB/T 1327391）自 2017
4、年 8 月 1 日起废止。特此公告。环境保护部2017 年 7 月 7 日 HJ 8402017 iii 目次前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 激光荧光法.1 4 N-235 萃取-分光光度法.6 5 磷酸三丁酯萃取或三正辛基氧膦萃取-固体荧光法.9 6 磷酸三丁酯萃取-分光光度法.11 7 磷酸三丁酯萃取-固体荧光法.13 8 TBP 萃取-固体荧光法.15 9 CL-5209 萃淋树脂分离-2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚分光光度法.18 附录 A（资料性附录）关于实施标准的补充说明.21 附录 B（资料性附录）使用 N-235 萃取-分光光度法测定
5、钍的方法.22 附录 C（资料性附录）正确使用标准的说明（参考件）.23 HJ 8402017 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国放射性污染防治法，加强环境质量管理，规范环境监测方法，制定本标准。本标准规定了环境水样、空气、生物和土壤样品中微量铀的分析方法。本标准的技术内容以 GB 676886水中微量铀分析方法、GB 11223.189生物样品灰中铀的测定 固体荧光法、GB 11223.289 生物样品灰中铀的测定 激光液体荧光法、GB 11220.189 土壤中铀的测定 CL-5209 萃淋树脂分离 2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚分光光度法、GB
6、1237890空气中微量铀的分析方法 TBP 萃取荧光法、GB 1237790空气中微量铀的分析方法 激光荧光法整合为主。整合过程中参照了 GB 14883.72016食品安全国家标准 食品中放射性物质天然钍和铀的测定、EJ/T 5502000土壤、岩石等样品中铀的测定 激光荧光法和 HJ 1682010环境监测 分析方法标准制修订技术导则等资料。水中微量铀分析方法（GB 676886）首次发布于 1986 年，原标准起草单位为国营 504 厂和核工业部第三研究院；生物样品灰中铀的测定 固体荧光法（GB 11223.189）首次发布于 1989 年，原标准起草单位为核工业部国营 814 厂；生
7、物样品灰中铀的测定 激光液体荧光法（GB 11223.289）首次发布于 1989 年，原标准起草单位为核工业部国营 814 厂；土壤中铀的测定 CL-5209 萃淋树脂分离 2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚分光光度法（GB 11220.189）首次发布于 1989 年，原标准起草单位为核工业部北京第五研究所；空气中微量铀的分析方法 TBP 萃取荧光法（GB 1237890）和空气中微量铀的分析方法 激光荧光法（GB 1237790）两项标准均首次发布于 1990 年，原标准起草单位为核工业部国营八一二厂。本次为第一次修订。修订的主要内容：对以上六项分散的标准进行了整合，合并为一
8、项标准；将激光荧光法测定环境水样、空气、生物和土壤样品中微量铀的分析方法统一整合；增加了生物样品灰中铀的测定方法 N-235 萃取-分光光度法，并给出了铀钍联合分析程序；增加了样品前处理和分析过程中的个别步骤；对部分文字和参数单位表述按照现行标准要求进行规范。自本标准实施之日起，水中微量铀分析方法（GB 676886）、土壤中铀的测定 CL-5209 萃淋树脂分离 2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚分光光度法（GB 11220.189）、生物样品灰中铀的测定 激光液体荧光法（GB 11223.289）、生物样品灰中铀的测定 固体荧光法（GB 11223.189）、空气中微量铀的分析
9、方法 TBP 萃取荧光法（GB 1237890）、空气中微量铀的分析方法 激光荧光法（GB 1237790）废止。本标准的附录 A、附录 B、附录 C 为资料性附录。本标准由环境保护部核设施安全监管司提出。本标准由环境保护部核设施安全监管司、科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：浙江省辐射环境监测站、青岛市环境监测中心站、广西壮族自治区辐射环境监督管理站。本标准环境保护部于 2017 年 7 月 7 日批准。本标准自 2017 年 8 月 1 日起实施。本标准由环境保护部解释。HJ 8402017 1 环境样品中微量铀的分析方法1 适用范围 本标准规定了环境水样、空气、生物和土壤样品中微量铀
10、的分析方法。本标准适用于环境水样、空气、生物、土壤样品中微量铀的分析，也适用于对核设施营运单位、核技术利用单位、铀（钍）矿和伴生放射性矿开发利用单位的铀污染监测。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 12997 水质采样方案设计技术规范 GB 12998 水质采样技术指导 GB 12999 水质采样样品的保存和管理技术规范 GB 12379 环境核辐射监测规定 GB 14883.7 食品中放射性物质检验 天然钍和铀的测定 HJ/T 61 辐射环境监测技术规范 EJ/T 550 土壤、岩石等样品中铀的测定 激光荧光法 3 激
11、光荧光法 本方法适用于环境水样（包括地表水、地下水、污染源排放废水）、空气、生物、土壤样品中微量铀的分析。激光荧光法对环境水、空气、生物、土壤样品中铀的测量范围分别为 2.01082.0105 g/L（水样），2.010112.0108 g/m3（空气取样体积为 10 m3时），1.01081.0105 g/g（生物样品灰量为 0.05 g时）和 1.01071.0104g/g（土壤样品量为 0.10 g 时）。3.1 方法原理 向液态样品中加入的铀荧光增强剂与样品中铀酰离子形成稳定的络合物，在紫外脉冲光源的照射下能被激发产生荧光，并且铀含量在一定范围内时，荧光强度与铀含量成正比，通过测量荧光
12、强度，计算获得铀含量。3.2 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。所用酸在没有注明浓度时均指分析纯浓酸。硝酸酸化水均为 pH 为 2 的硝酸溶液。在需标明试剂含量时，按下述表示方法：当溶液以物质的量浓度表示时，单位为摩尔每升（mol/L），量的符号为 c例如 c（HNO3）=1 mol/L；当溶液以质量浓度表示时，单位为克每升（g/L）、微克每毫升（g/ml）等，量的符号为 例如（U）=10.0 g/ml；如果溶液以质量分数表示时量的符号为 w例如 w（NaCl）=10%，表示 100 g 该溶液中含HJ 8402017 2 有 1
13、0 g 氯化钠，即 10 g 氯化钠溶于 90 g 水中；如果溶液以体积分数表示时，量的符号为 例如（HCl）=5%，表示 100 ml 该溶液中含有浓盐酸 5 ml。对于微量铀分析方法中使用的试剂应进行铀含量测定，铀含量高于环境水平的试剂不能用于实验过程。3.2.1 氢氟酸（HF）：质量分数40%。3.2.2 硝酸（HNO3）：质量分数 65.0%68.0%。3.2.3 硝酸溶液：c（HNO3）=1 mol/L。3.2.4 硝酸溶液：1+1。3.2.5 硝酸溶液：1+2。3.2.6 硝酸酸化水：pH=2。3.2.7 高氯酸（HClO4）：质量分数 70.0%72.0%。3.2.8 过硫酸钠（
14、Na2S2O8）。3.2.9 氢氧化钠（NaOH）。3.2.10 氢氧化钠溶液：w（NaOH）=4%。3.2.11 铀荧光增强剂。3.2.12 抗干扰型铀荧光增强剂使用液（土壤样品测定用）称取 2.5 g 氢氧化钠（3.2.9），用 100 ml 铀荧光增强剂（3.2.11）溶解后，再用水定容至 1 000 ml，摇匀，置于塑料瓶中保存备用。3.2.13 八氧化三铀（基准或光谱纯，八氧化三铀含量大于 99.97%）。3.2.14 铀标准贮备溶液：（U）=1.00 mg/ml。3.2.14.1 外购铀标准贮备溶液 购买有标准物质证书的铀标准溶液作为铀标准贮备溶液。3.2.14.2 配制铀标准贮备
15、溶液 将八氧化三铀（3.2.13）放至马弗炉中 850灼烧 0.5 h，取出置于干燥器中冷却至室温。称取0.117 9 g 于 50 ml 烧杯内，用 23 滴水润湿后加入 5 ml 硝酸（3.2.2），于电热板上加热溶解并蒸发至近干（控制温度防止溅出），然后用硝酸酸化水（3.2.6）溶解，定量转入 100 ml 容量瓶内，用硝酸酸化水（3.2.6）稀释至标线。3.2.15 铀标准中间溶液：（U）=10.0 g/ml 取 1.00 ml 1.00 mg/ml 的铀标准贮备溶液（3.2.14），用硝酸酸化水（3.2.6）稀释至 100 ml。3.2.16 铀标准工作溶液：（U）=0.500 g/
16、ml 取 5.00 ml 10.0 g/ml 的铀标准中间溶液（3.2.15），用硝酸酸化水（3.2.6）稀释至 100 ml。3.2.17 铀标准工作溶液：（U）=0.100 g/ml 取 1.00 ml 10.0 g/ml 的铀标准中间溶液（3.2.15），用硝酸酸化水（3.2.6）稀释至 100 ml。3.3 主要仪器设备 3.3.1 铀分析仪 量程范围：110112108 g/ml；检出下限：21011 g/ml；线性：r0.995。3.3.2 微量进样器：50 l，100 l。3.3.3 分析天平：可读性 0.1 mg。3.3.4 石英比色皿：（124）cm。3.3.5 聚四氟乙烯坩埚（有盖）：2030 ml。HJ 8402017 3 3.3.6 铂坩埚：20 ml。3.3.7 马弗炉：控温精度3。3.3.8 空气取样器。3.3.9 酸度计。3.4 样品采集、运输、保存与预处理 3.4.1 样品采集、运输和保存 按照 GB 12997、GB 12998、GB 12999、GB 12379 和 HJ/T 61 等标准中的相关规定进行水样、空气、生物样品及土壤样品的采集和保存。其
