1、2023年第1期图1标准曲线胡书燕，梅国政：离子色谱法测定阴离子实验室方法验证结果分析离子色谱法测定阴离子实验室方法验证结果分析胡书燕，梅国政（江苏省建工建材质量检测中心有限公司，江苏 南京210009）摘要：依据GB/T 274172017合格评定 化学分析方法确认和验证指南中有关方法验证相关的规定，验证GB/T 398042021墙体材料中可浸出有害物质的测定方法中离子色谱法测定四种阴离子，验证过程涉及测量范围及线性范围、检出限、精密度及正确度五个项目，并对验证结果进行分析。关键词：离子色谱法；氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子；验证结果Abstract:Following GB/T
2、274172017 Guidelines for Conformity Assessment,Verification and verification ofchemical analytical methods,verification of the determination of four anions by ion chromatography in GB/T39804-2021 method for the determination of leachable harmful substances in wall materials,the verificationprocess i
3、nvolves five items:measuring range and linear range,detection limit,precision and accuracy,and theverification results are analyzed in the paper.Key words:ion chromatography；fluoride、chloride、nitrate、sulfate；verification results中图分类号 TQ423.11文献标识码 B 文章编号1004-5538（2023）01-0024-021离子色谱法检测工作原理离子色谱法是液相色
4、谱分析方法的一种，将待检试样按照方法要求处理得到可浸出液后，随着无水碳酸钠淋洗液经阴离子色谱柱分离，溶液中的阴离子（氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子）被分离，同时被电导池检测，以相对利用保留时间定性，以峰面积或峰高定量。峰面积或峰高与阴离子浓度成正比，从标准工作曲线上查阴离子的含量1。2仪器与材料仪器设备:离子色谱仪，型号IC-8630;计量校准日期:2022.3.16;标准物质:四种阴离子混标(BWT20004-100-W-100)；标准值:1 000 mg/L；标准样品:四种阴离子混标;编号BYT400022，标准值见表1。标准物质及四种阴离子混标溶液：坛墨质检股份有限公司。3实验室
5、方法验证结果分析3.1测量范围及线性范围的验证结果分析标准溶液的配制：准确移取0 mL、1 mL、5 mL、10 mL、15 mL、25 mL、50 mL混合阴离子标准溶液（标准溶液是四种阴离子混标溶液稀释后的储备液，浓度为100 mg/L）至100 mL容量瓶中，稀释至刻度，此标准工作溶液质量浓度分别为：0 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、15 mg/L、25 mg/L、50 mg/L。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合工作曲线，具体结果见图1。验证结果：标准曲线线性均大于0.99，符合GB/T 274172017合格评定 化学分析方法确认和验证指南中5.3对回归方程
6、的相关系数不低于新型材料24-2023年第1期0.99的要求。3.2正确度及精密度的验证结果分析3.2.1正确度的验证正确度采用有证标准样品验证，分别测量6次，其 具 体 结 果 见 表1，标 准 样 品 编 号 为BYT400022，测定结果的正确度用绝对误差表示，小于证书规定的标准值扩展不确定度的要求。表1标准样品的正确度结果元素标准样品(BYT400022)平均值/（mg/L）标准值/（mg/L）绝对误差/（mg/L）扩展不确定度（k=2）/（mg/L）123456F-Cl-NO-3SO42-0.8961.5311.7935.0060.8981.5291.6474.9770.8961.5
7、931.6635.0990.8831.5471.6685.1770.8951.5501.6845.0940.8911.5631.7025.1890.8931.551.695.090.8631.591.685.080.0300.040.010.010.0410.090.120.233.2.2精密度的验证采用实际样品进行测试，样品为日常委托的混凝土砌块，分别称取同一个样品七份，称样量为100.0000 g，按照GB/T 398042021墙体材料中可浸出有害物质的测定方法制备浸出液，浸出液体积为200 mL，分别依序测定，共测7次，精密度符合GB/T 398042021墙体材料中可浸出有害物质的测
8、定方法中B.8.1的规定，重复性5%的要求，其结果具体见表2。表2实际样品的精密度结果元素1234567结果平均值/（mg/kg）结果标准偏差/（mg/kg）结果变异系数/%F-1.5423.11.5963.21.5483.11.6433.31.6113.21.6953.41.6363.33.20.13.1Cl-24.6349.324.8749.724.9149.824.4048.825.0850.225.1050.225.2350.549.80.61.2NO-32.2734.52.3984.82.4314.92.4074.82.4654.92.4925.02.4594.94.80.12.1S
9、O42-25.0150.024.7249.424.6049.224.6449.324.8649.724.9049.824.9249.849.60.30.63.3检出限的验证结果分析在进行大量空白试验后未测出目标值，采用加入最低可接受浓度为0.05 mg/L的样品独立测试11次，检出限的表示方法为0与3倍标准偏差之和，具体结果见表3，符合GB/T 274172017合格评定 化学分析方法确认和验证指南中5.4.2.2检出限验证规定的要求，且符合GB/T 398042021墙体材料中可浸出有害物质的测定方法，附录I浸出液中阴离子含量的测定-离子色谱法检出限规定的要求。表3检出限结果元素123456
10、7891011平均值/(mg/L)标准偏差/(mg/L)方法检出限/(mg/kg)F-Cl-NO-3SO42-0.0320.0230.0700.0820.0370.0180.0650.0000.0160.0170.0760.0000.0190.0300.0800.0000.0090.0250.0690.0610.0210.0180.0810.0550.0120.0260.0770.0600.0170.0200.0680.0770.0120.0200.0700.0530.0010.0210.0800.0760.0380.0190.0690.0610.0190.0220.0730.0480.012
11、0.0040.0060.0320.080.020.040.20胡书燕，梅国政：离子色谱法测定阴离子实验室方法验证结果分析新型材料（下转第46页）25-2023年第1期4结语在实验室现有的设施设备、人员、环境等条件下，按照GB/T 398042021墙体材料中可浸出有害物质的测定方法2，采用离子色谱法测定氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子，其检测过程包含测量范围、线性范围、检出限、正确度及精密度五个项目，均符合GB/T 274172017合格评定化学分析方法确认和验证指南的规定，表明本实验室具备上述四种离子的检测能力。参考文献1 GB/T 274712017，合格评定 化学分析方法确认和验证
12、指南S.2 GB/T 398042021，墙体材料中可浸出有害物质的测定方法S.第一作者：胡书燕（1981-），女，研究生，工程师，环境化学专业。（编辑：吴光炜）（收稿日期：2022-11-20）郁军：基坑工程中双排桩与三排桩的对比分析（1）与双排桩相比，三排桩能减小土体的水平位移(减小幅度超过40%)，进而可以少用或不用内支撑，所以三排桩能节省后续内支撑的施工工期与造价。（2）采用三排桩后，桩体的轴力、剪力与弯矩均减小，故三排桩桩体的直径、配筋可相应减小，即相同条件下三排桩的单桩造价可低于双排桩的单桩造价。（3）三排桩的累计长度比双排桩更长，桩顶连系梁也增加，简单来说，三排桩的施工长度可估算
13、为双排桩的150%，这一点必然会引起造价的增加。（4）双排桩与三排桩均在坑开挖前施工，施工技术成熟，不占用后续基坑开挖的施工工期，这是排桩的共同优点。3结论（1）相同条件下，相比双排桩而言，采用三排桩进行基坑支护可减小土体与桩体的水平位移，三排桩的抗侧移刚度更大。（2）双排桩与三排桩中的轴力最大值均位于前排桩中，采用三排桩后桩体轴力减小。（3）双排桩与三排桩中的剪力最大值均位于前排桩中，且位于前排桩的坑底位置处，三排桩中的前排桩剪力与双排桩中前排桩剪力大小基本相同。（4）双排桩与三排桩中的桩体弯矩最大值均发生在后排桩中，三排桩的弯矩最大值小于双排桩弯矩最大值。（5）三排桩虽然导致围护结构单项工
14、程的造价有所增加，但基坑水平位移更小，可少用或不用内支撑，缩短基坑工程总工期，所以采用三排桩对最终造价的影响还需综合考量，不一定表现为增加。参考文献1田忠青,沈保根,刘乃盛,等.高深岸坡工程中三排桩支护结构的有限元计算研究J.中国水运,2016,16(9):291-295.2胡志,刘乃盛,金宇.三排桩支护下高深岸坡工程稳定性分析J.施工技术,2017,46(5):20-24.3黄伟达.高边坡三排桩的工作性状及简化算法J.工程勘察，2017（12）：9-14.4辛建平，唐晓松，郑颖人，等.单排与三排微型抗滑桩大型模型试验研究J.岩土力学，2015，36（4）：1050-1056.5袁伟杰.m型支挡结构性状分析D.福州:福州大学,2016.6曹赞.深基坑三排桩支护结构的内力与变形研究D.武汉:武汉理工大学,2017.作者：郁军(1977-)，男，本科，助理工程师,土木工程专业。（编辑：徐萍）（收稿日期：2022-8-22）（上接第25页）试验研究46-
