1、第 卷 第期佳 木 斯 大 学 学 报(自 然 科 学 版)年 月 ()文章编号:()静电纺丝法制备聚己内酯()纳米纤维膜的开放性实验设计陈佳佳,刘云薇,刘根,高慧,刘义(淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽 淮北 )摘要:通过文献调研自设实验方案,对静电纺丝技术制备聚己内酯()纳米纤维膜的条件进行调试,并对获得较佳纤维形貌的 电纺膜的成骨性能进行研究。通过此开放实验设置,激发科研兴趣,为做毕业论文相关实验打下基础。关键词:开放实验;静电纺丝;聚己内酯();纳米纤维膜中图分类号:文献标识码:引言开放实验平台及开放实验的设置是各大高校对实验教学管理改革的主要内容,涉及实验项目、实验仪器及实验空间
2、等的开放,其中科研仪器对本科生开放是改革研究的重点之一。静电纺丝设备是近年来制备纳米纤维材料的一种重要仪器,被广泛用于各大实验室的科学研究,如生物组织工程、药物释放和催化等领域。将静电纺丝技术引入到本科生的实验课程体系中,可以在巩固已学的理论知识的同时,进一步拓宽学生知识面。在骨组织工程领域,骨仿生支架材料一直是国内外研究的热点。为了能达到天然骨的要求,用于替代的生物支架材料应具备多孔结构及生物相容性 和 降 解 性 能。在 这 些 材 料 中,聚 己 内 酯()由于较好的生物相容性、机械性能及加工性能被广泛应用于骨修复领域。借助静电纺技术可以获得多孔纤维膜,此方法所获得材料表面积大,有利于骨
3、细胞迁移和增殖,一直是用来制备组织工程材料的重点研究方法。本开放性实验以 作为研究对象,使用静电纺丝法制备 纳米纤维膜,并对其成骨性能作为研究。此开放性实验的设置,涉及了聚合物科学、高分子材料的制备方法、仪器分析、科技论文撰写等方面的知识,利于让学生在实验整个过程中发挥主导作用,摆脱传统实验设置的束缚。实验目的及要求在本开放性实验设计(如图)中,要求学生结合 文献检索、聚合物基复合材料 和 现代材料分析方法 课程所学知识,充分调研相关文献,了解静电纺丝技术和 在骨修复领域的研究进展,自主拟定实验方案,并与指导教师探讨该方案的可行性。通过自主调研阅读文献和拟定方案等方式,使学生主动学习和思考,在
4、提高其综合创新能力的同时,拓宽学生视野,培养科研精神。图实验整体设计过程图实验内容实验材料及设备实验 原 料 和 试 剂:(黏 均 分 子 量 约收稿日期:基金项目:安徽省高校自然科学研究项目();年安徽省大学生创新创业项目();淮北师范大学校级质量工程项目();安徽省教育厅教学研究省级一般项目()。作者简介:陈佳佳(),女,安徽宿州人,实验师,硕士,研究方向:实验室建设与管理及材料合成与分析等。通讯作者:刘义(),男,安徽宿州人,副教授,博士,研究方向:光催化材料合成。佳 木 斯 大 学 学 报(自 然 科 学 版)年 )、,二甲基甲酰胺()、二氯甲烷()及其他试剂均为分析纯。实验设备:磁力
5、搅拌器、电子分析天平、实验室自组装电纺设备(图)、场发射扫描电镜()和恒温仪等。图实验室自组装静电纺丝设备示意图实验步骤 作为高分子聚合物在静电纺丝过程中会受到许多参数的影响,如外围环境参数、电纺溶液的性质、仪器设定参数等。本实验通过调整其电纺溶液浓度、电纺电压和接收距离等参数,获得一系列单一变量下的电纺纤维膜,寻找具有最优结构和形貌的电纺条件。()电纺溶液浓度为单一变量纤维膜的制备分别称取,的 ,利用磁力搅拌器使其充分溶解于 和(:)混合 溶 剂 中,获 得 具 有 不 同 浓 度 的电纺溶液。在表中 的 电 纺 环 境 及 条 件 下,对溶液进行静电纺 丝,考察 电 纺溶 液 浓 度 对
6、电 纺纤维膜形貌的影响。表调整电纺溶液浓度的电纺条件湿度针头型号推进速度()电压()接收距离()电纺溶液浓度()纤维膜编号 ()电纺电压为单一变量纤维膜的制备表调整电纺电压的电纺条件湿度针头型号推进速度()电纺溶液浓度()接收距离()电纺电压()纤维膜编号 ()接收距离为单一变量纤维膜的制备表调整接收距离的电纺条件湿度针头型号推进速度()电纺溶液浓度()电纺电压()接收距离()纤维膜编号 将以上各种条件下获得的电纺纤维膜在 真空干燥箱干燥 ,并利用 对纤维膜的形貌进行表征。()较佳条件下纤维膜的制备通过以上电纺条件的调试,选择最优条件下获得较优纤维形貌的 电纺膜,并用 和 对纤维直径进行分析。
7、()纤维膜的生物成骨性能试验配制出 倍的人体模拟体液(),将上述已干燥完的 电纺膜置于 中进行浸泡矿化,在 条件下恒温槽静置天,其中矿化液一天更新一次,取出后用蒸馏水清洗,放入 的真空干燥烘箱,烘干后利用 及能谱仪()得到矿化后的纤维膜形貌和矿化物成分组成。实验结果与分析图为按照以上实验方法调试获得的 电纺纤维膜的扫描电镜图,各参数下的纤维形貌有显著的区别。在,图中随着溶液浓度提高,溶液可纺度提高,纤维直径变大,其中溶液浓度为 时的纤维粗细较均匀;比较,图中不同电压下的纤维形貌,对应电压为 获得的纤维直径均匀且无黏连;在,图中看出接收距离为 时 纤 维 黏 连 严 重,当 距 离 分 别 为
8、和 时对纤维形貌影响不大,其中距离为 对应的纤维形貌较好。对比以上电纺条件下纤维形貌后,获得本实验室 较佳电纺条件为:电纺溶液 浓 度、电 纺电压 、电纺接收 距 离 。图()是在本实验室 较佳电纺条件下得到的纤维扫描电镜图,右上角插图为放大部分,图()中呈现出的纤维直径小、属于纳米级别纤维、表面光滑且粗细较均匀;图()是利用 软件对图()中纤维直径大小进行测量并用 第期陈佳佳,等:静电纺丝法制备聚己内酯()纳米纤维膜的开放性实验设计处理后得到的纤维直径分析图,图中明显看出纤维直径基本低于 ,主要分布在 范围内。图调试各实验条件电纺而得 纤维膜的 图图()较佳条件下 电纺纤维 图;()纤维直径
9、大小分布图图()纤维膜在 中浸泡天的 图;()能谱图图给出了 电纺纳米纤维膜在 中矿化天后的纤维形貌,图中看到纤维表面有矿化颗粒生成,但是沉积量比较少;选择图()中沉积物做能谱扫描得()图,从()图中可以看出沉积物元素组成主要为,和,其中,摩尔比为,虽与自然骨组织无机成份磷灰石的化学计量比 相近,但是含量较少。因此,电纺纤维膜具有一定的生物成骨性能,但是性能较差,如果后期继续作为骨组织工程材料研究需进行改良优化。实验反思()各单一变量实验参数下,所制备电纺纤维膜形貌变化的原因?()总结各电纺实验参数对纤维膜的形貌影响。()本实验方法获得的 多孔材料与其他方法相比的优点有哪些?()如何优化实验设
10、备,有效提高制备较佳佳 木 斯 大 学 学 报(自 然 科 学 版)年形貌的纳米纤维膜的速率?()如何对材料进行优化改良,提高材料的生物成骨性能,为后期在骨修复领域的应用做准备?结语本开放 性 实 验 使 用 静 电 纺 丝 技 术 制 备 出 纳米纤维膜,并对其作为骨修复领域支架材料的成骨性能进行研究。通过该开放性实验,不仅可以激发学生自主学习的热情,拓宽学生视野,还可以通过实践培养其动手能力。学生通过自学和教师指导,掌握 和 等图像及数据处理软件的使用,以撰写科技论文的形式完成实验报告,有助于学生科研精神的培养。参考文献:庄文芹,成孝刚,刘峰,等 高校实验室开放模式与创新人才培养的探究 实验室科学,():温青,杨乐敏,余家瑜,等 高校院系化学类开放实验室的运行与管理探讨 实验室科学,():,:,():程丝,孙君静电纺丝实验教学课程的设计及探索实验室科学,():,:,;,():,:,:,:,():(),(,):,():;();(上接 页),(,;,):,:;