1、材料科技应用2023 年 2 月第 50 卷第 2 期doi:10.3969/j.issn.1001-5922.2023.02.025Vol.50 No.02，Feb.2023收稿日期:2022-11-02;修回日期:2023-02-09作者简介:杨育红(1984-)，女，本科，主管护师，研究方向:重症护理;E-mail:yyh177126 com。引文格式:杨育红，郝海红，杨秀荣，等 介孔二氧化硅复合水凝胶止血材料的制备及粘附性能测试与应用效果J 粘接，2023，50(2):104-107介孔二氧化硅复合水凝胶止血材料的制备及粘附性能测试与应用效果杨育红1，郝海红1，杨秀荣1，宋香全2(1
2、邢台市第三医院，河北 邢台 054001;2 邢台医学高等专科学校，河北 邢台 054000)摘要:为探究止血凝胶材料在重症患者术后的止血应用效果，研究 Ag/介孔二氧化硅复合水凝胶止血材料制备方法和粘附等基本性能基础上，考察重症腹部手术患者应用 Ag/介孔二氧化硅复合水凝胶止血材料的应用效果，并与采用传统缝合止血的患者进行对比。结果表明:Ag/介孔二氧化硅复合水凝胶止血材料具有良好的粘附性能和抗菌能力;临床应用中术后出血和异物感方面与对照组均具有统计学意义(P 0 05);采用的 Ag/介孔二氧化硅复合水凝胶止血材料可减轻重症术后患者出血率，具有一定的临床应用价值。关键词:复合水凝胶;止血效
3、果;粘附性能;抗菌能力;能谱分析中图分类号:TQ424 26文献标志码:A文章编号:1001-5922(2023)02-0104-04Preparation of mesoporous silica composite hydrogeland test of its adhensive and hemostatic effectYANG Yuhong1，HAO Haihong1，YANG Xiurong1，SONG Xiangquan2(1 Xingtai third hospital，Xingtai 054001，Hebei China;2 Medical CollegeXingtai，Xi
4、ngtai 054001，Hebei China)Abstract:In order to explore the hemostatic effect of hemostatic gel material after operation in severe patients，onthe basis of studying the preparation method and basic performance of Ag/mesoporous silica composite hydrogel he-mostatic material，the application effect of Ag/
5、mesoporous silica composite hydrogel hemostatic material in patientswith severe abdominal surgery was investigated and compared with patients with traditional suture hemostasis Theresults showed that the Ag/mesoporous silica composite hydrogel hemostatic material had good adhesive and anti-bacterial
6、 properties;In clinical application，the postoperative bleeding and foreign body sensation were statisticallysignificant compared with the control group(P 0 05);The Ag/mesoporous silica composite hydrogel hemostaticmaterial can reduce the bleeding rate of severe postoperative patients，and has certain
7、 clinical application valueKey words:composite hydrogel;Hemostatic effect;Adhesion performance;Antibacterial ability;Energy spectrum analysis术后的外伤创口止血问题是外科手术常见的重点。传统的缝合止血其弊端在于止血效果慢，容易出现感染，因此局部止血剂成为临床医学研究的热点。目前，主要的局部止血材料大量采用一些高科技材料，其中包括明胶海绵、纤维蛋白胶等，这类材料止血效果好，具有良好的抗菌性和消炎作用。基401材料科技应用于该类材料的作用，结合我院重症医学科
8、2021 年5 月 2022 年 7 月手术的部分重症手术患者腹部伤口采用的止血凝胶材料效果进行回归性分析，现报道如下:1材料与方法1 1材料的制备对照组采用传统缝合止血方式，先用生理盐水对伤口进行清洗;然后对伤口进行缝合。实验组则是在伤口处涂抹止血的凝胶材料。本研究采用的凝胶材料其组分包括:十六碳烯-1-乙酸(HAD)、P123、HCl、氨水(NH3 H2O)、异丙醇(IPA)、正硅酸乙酯(TEOS)、丙烯酰胺(AAM)、过硫酸铵(APS)、四甲基乙二胺(TEMED)、2，2-二苯基-1-苦基肼(DPPH)，等。首先制备介孔二氧化硅，然后制备 Ag/介孔二氧化硅复合水凝胶止血材料。1 1 1
9、介孔二氧化硅的制备通过溶胶 凝胶法制作介孔二氧化硅球。在制作过程中，利用硅源和催化剂获得介孔二氧化硅材料，以表面活性剂作为介孔材料的结构导向剂。介孔二氧化硅材料经由水解、缩合、老化等处理过程而制得溶胶凝胶，其后经过干燥、煅烧等处理过程，即可获得介孔材料。在实际操作中，首先称取 5 1 g 十六碳烯-1-乙酸(HAD)置于称量纸上，HAD 在制备工艺中发挥表面活性剂的作用。之后，将 HAD 倒入 350 mL 去离子水中，并利用超声波 USC 进行振动以辅助溶解。然后，将 382 mL 异丙醇溶液(IPA)加入到 HAD 混合液中，对混合液进行水浴加热并持续搅拌，逐步提高水浴温度至60，期间看到
10、原本乳白色的混合液逐渐变得透明。待混合液变得透明清澈以后，将2 5 mL氨水加入混合液中，并保持 60 恒温条件持续搅拌 1 h，之后添加 27 07 g 硅源正硅酸乙酯(TEOS)，继续搅拌 15 h 直至充分反应。待反应结束，从水浴锅中取出混合液自然冷却，对冷却后的混合液进行多次离心、洗涤操作，然后转移到烘箱内进行干燥，即可得到白色粉末状产物。最后，把白色粉末加入马弗炉内，设定温度550 进行煅烧，最终制备出介孔二氧化硅。1 1 2Ag/介孔二氧化硅复合水凝胶止血材料的制备本次试验采取离子交换法制备 Ag/介孔二氧化硅。把适量介孔二氧化硅粉末添加到 500 mL 浓度为 0 1 mol/L
11、 的硝酸银溶液内，在阴暗、常温环境中持续搅拌 8 h，经离心处理获得产品，将之转移至60 烘干机内，经过 6 h 烘干即可获得 Ag/介孔二氧化硅样品。在上述制备的基础上，凝胶材料通过抗菌性和粘附性能对材料进行了测定。1)抗菌性能测试凝胶厂家通过选用大肠杆菌进行抗菌性能测试。第 1 步是要激活细菌，把 20 L 细菌添加至2 mL培养液内，在实验室培养 24 h。第 2 步是实现细菌的传代培养，分别量取 100 L 的培养基各自加入 96 孔板的孔洞中，之后将 4 L 的样品浸泡液注入第 1 个孔，并用移液枪吹打混合液使之混匀，然后对样品浸泡液进行 2 倍稀释，再在每一孔中加入稀释好的菌液 1
12、00 L，如此重复 3 次。第 3 步是把 96孔板转移到恒温培养箱中，在 37 条件下培养24 h，并测定混合液的吸光度值。抑菌率的计算公式:抑菌率=(OD1 OD2)/OD1100%(1)式中:OD1、OD2分别表示空白菌液及其添加样品浸泡液后的吸光度。2)粘附性能测试为探究复合水凝胶止血材料的粘附性，通过测量水凝胶对于皮肤的粘附强度来模拟测定其粘附性能。在实操中，把水凝胶放置在 2 块猪皮之间25 mm(L)20 mm(W)的粘合面积上，随后静置30 min;之后利用通用测试仪进行拉伸测试，设定拉伸速度为 5 mm/min，直至 2 块猪皮之间粘附失效。粘合强度的计算公式:粘合强度=Fm
13、ax2/S2(2)其中，底面积 S2的计算公式:S2=L W(3)式中:Fmax2表示在拉至失效以前测定的最大应力。3)X 射线衍射图谱测定利用 D/max 2200/PC 型全自动 X 射线衍射仪测定介孔二氧化硅材料的 X 射线图谱(XRD)，样品扫描范围 5 90。4)傅里叶红外光谱表征本次试验利用 Bruker VERTEX70 型衰减全反射傅里叶变换红外光谱仪测定介孔二氧化硅和水凝胶材料的红外光谱，用以分析它们的化学结构。本次测试设定的采样速率是 55 张谱/s，信噪比为55 000 1，以及测量谱区 30 000 10 cm1。1 2一般资料回归性选取 2021 年 5 月 2022
14、 年 7 月收治的42 例腹部肿瘤切除患者。其中采用凝胶材料进行腹部伤口处理的23 例患者作为实验组，平均年龄(5530 675)岁，女性12 例，男性11 例;采用缝合止血的19 例患者作为对照组，平均年龄(5225 775)岁。2 组患者在一般资料上无统计差异(P 005)。1 3观察指标观察重症患者术后的出血量、疼痛感、异物感、501材料科技应用止血有效率等指标。1 4统计学方法采用 SPSS 22 0 软件统计分析，比较采用 2检验，以“P 0 05”为统计显著。2结果与分析2 1材料的基本性能分析2 1 1表面形貌表征介孔二氧化硅、Ag/介孔二氧化硅的 TEM 图像如图 1 所示(a
15、)介孔二氧化硅(b)Ag/介孔二氧化硅图 1介孔二氧化硅和 Ag/介孔二氧化硅的TEM 图像Fig 1TEM images of mesoporous and Ag/mesoporous从图 1(a)可以看出，介孔二氧化硅表层粗糙，杂乱分布着许多互通互联的通道，在边缘区域存在笼状结构;这些通道大多是裸露在外的，从而强化了介孔二氧化硅的表面改性。从图 1(b)可以看出，Ag/介孔二氧化硅是由依附于介孔二氧化硅边缘的带有黑色斑点的椭圆形或球形构造的，这些黑色斑点实际上是氧化银团聚物。在乙醇溶液中，吸附于硅表面的硝酸银很难被还原，但在经历了烘干处理以后，许多硝酸银因光照和高温而发生分解生成了氧化银;
16、氧化银团聚而成为椭圆形或球形的黑色斑点，这也被认为是合成 Ag/介孔二氧化硅材料的标志。相较于未经 Ag+修饰的介孔二氧化硅材料，Ag/介孔二氧化硅材料表层的三维通道结构并未发生明显变化，通道连通性以及孔径大小均未改变，可是通道结构的表面新增了覆盖层而影响其视野清晰度，这也间接证实了 Ag+对介孔二氧化硅材料进行了修饰。2 1 2能谱分析对 Ag/介孔二氧化硅材料进行了 EDS 能谱分析，其元素分布结果如表 1 所示。表 1Ag/介孔二氧化硅的元素分布Tab 1Element distribution of Ag/mesoporous项目COSiAg质量分数/%24 6647 0728 411 86由表1 可知，在样品材料中有 Ag 元素的存在，其质量分数为18%，这证实材料中合成了 Ag/介孔二氧化硅。2 1 3X 射线衍射图谱表征介孔二氧化硅、Ag/介孔二氧化硅的广角 XRD图谱如图 2 所示。图 2介孔二氧化硅和 Ag/介孔二氧化硅的X 射线衍射图谱Fig 2X-ray diffraction patterns of mesoporousand Ag/mesoporous从图 2
