1、60中国纤检 2023年 2月 纤检测园地Fiber Testing Garden着生活品质的不断提高，人们对消费品质量安全要求也随之增高，越来越多的新型化学物质被发现，并在我们的生活中不断被应用。这些物质极大地方便了我们的生活，但同时也给我们的生活环境造成了威胁。因此，检测机构、科研单位、大型院校等实验室的检验检测任务不断增加，以充分地评估各种物质的安全性和危险物质的可代替性。实验室用水作为用量最大的试剂，在各种试验中被广泛应用，不仅化学分析试验需要频繁使用实验室用水，在物理试验中，药液的配制过程也均对实验室用水作出要求。水质的好坏直接影响到试验结果，许多精密仪器更是对实验室用水的各项指标提
2、出了较高的要求。由于实验室用水需求量较大，运输成本较高，且储存空间要求高，尤其是一级水对水质的高要求，不适合存放，因此实验室用水的现制现用可以有效地避免这一问题。为了有效地对分析实验室用水的质量进行把控，分析实验室用水统一按国家标准GB/T 66822008分析实验室用水规格和试验方法1或国际标准ISO 3696：19872进行考核。本文结合GB/T 66822008对实验室用水的分类及检测方法进行分析，为试验人员定期核查试验用水作出指导，以期尽量避免对仪器的损伤和资源的过度使用，同时总结了常见制备办法供实验室选择。1 分析实验室用水分类及要求1.1 分析实验室用水分类分析实验室用水目视观察为
3、无色透明液体，共分为3个级别：一级水、二级水和三级水。一级水一般用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验，如高效液相色谱仪、电感耦合等离子发射光谱仪等精密仪器分析用水。二级水可用于无痕分析等试验，如原子吸收光谱分析用水，二级水的杂质含量略高于一级水，因此一般实验室采用一级水代替二级水进行试验，实际试验中二级水应用较少。三级水在日常检测中用量最大，不仅可以用于一般的化学分析试验、溶液配制等，还可用于反应器皿和仪器配件等容器的清洗。在实验室分析用水中的一级水不可储存，必须现用现制，分析实验室都应配备超纯水机来满足用水要求。对于二级水和三级水水质要求明显低于一级水，贮存后水质变化对试验结果及
4、仪器影响较小，可通过实验室自制和采购的方式获得。1.2 分析实验室用水要求分析实验室用水规格要求见表1。根据水质等级的不同，分析实验室用水考核的项目不同，综合来看，实验室用水需对pH值范围、电导率、可氧化物质含量、吸光度、蒸发残渣、可溶性硅（SiO2）含量6个指标进行考核。表1 分析实验室用水规格要求浅谈分析实验室用水分类及制备方法文/王亚萍 王绍伟摘要：分析实验室用水是分析测试中的常用溶剂，本文结合GB/T 66822008与ISO 3696：1987方法标准，介绍了分析实验室用水的分类、技术指标要求及试验方法，对比了一级水、二级水和三级水的差异，并分别对分析实验室用水的pH值、电导率、可氧
5、化物质含量、吸光度、蒸发残渣和可溶性硅指标要求进行分析。最后介绍了实验室制备分析实验室用水的常见制备方法。关键词：分析实验室用水；分类；标准；方法；制备随名称一级二级三级pH值范围(25)5.07.5电导率(25)/(mS/m)0.010.100.50可氧化物质含量(以O计)/(mg/L)0.080.4吸光度(254nm，1cm光程)0.0010.01蒸发残渣(1052)含量/(mg/L)1.02.0可溶性硅(SiO2)含量/(mg/L)0.010.02DOI:10.14162/ki.11-4772/t.2023.02.031612023年 2月 中国纤检 纤检测园地Fiber Testing
6、 Garden1.2.1 一级水规格要求一级水仅考核6项指标中的3项，分别为25电导率0.01mS/m、吸光度（254nm，1cm光程）0.001、可溶性硅（SiO2）含量0.01mg/L。由于一级水在制备过程中经过了多次过滤和蒸馏，去掉了水中的大部分离子，离子数量的降低使得水的电离变缓，增加了水的电阻值，造成了环境干扰变强，且在此纯度下，可氧化物质与蒸发残渣较难被检测到，因此对一级水的pH值、可氧化物质含量和蒸发残渣不作要求。1.2.1.1 电导率在考核的3项指标中电导率是检验分析实验室用水规格的重要指标，也是唯一一个一级水、二级水和三级水同时要求的检测项目，电导率主要表示的是水的导电能力，
7、通常用来表示水的纯净度3，电导率越小，纯净度越高。在测试重金属含量的结果报告中显示，使用电导率小的纯水，测试的结果更为稳定4。电导率不仅对电解质含量反应敏感，与分析实验室用水水温也有较大的相关性。将0.006mS/m左右的高纯水敞口放置几分钟，其电导率会降至0.04mS/m左右5。水的纯度越高，电阻率越大，电导率值也会越低，在空气中放置的水，一级水测试方法要求采用“在线”电导池的电导仪进行测试。标准要求电导率测试仪应具有温度自动补偿功能，根据我国实验室情况，对于没有此项功能的电导率测试仪，国家标准增加了将实际水温下测定的电导率换算成25时的方法，即也可记录水的温度根据理论纯水的电导率和换算系数
8、进行换算。1.2.1.2 吸光度吸光度的测试原理是溶液中分子的价电子能够选择性地吸收紫外或可见光，从基态跃迁到激发态，形成紫外可见吸收光谱。当光路长度与吸收系数一定时，吸光度与溶液中待测物质浓度成正比，即可进行定量分析。水质的吸光度主要考核不饱和基团在254nm处的吸收强度，水样测试中以1cm吸收池作为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。若仪器的灵敏度不够，可增加测量吸收池的厚度。吸光度越低，表示实验室用水杂质越少。1.2.1.3 可溶性硅含量分析实验室用水对可溶性硅含量的限制要求以水溶性二氧化硅含量为主。天然水体中一般都含有溶解性硅，其来源于各种硅酸盐、硅铝酸盐的水解，以及各种氧化硅矿物的
9、溶解6。若实验室用水中可溶解性硅含量过高，则容易在高精度仪器内部形成硅酸盐水垢，损害仪器7。因此，对一级水可溶性硅含量的检测非常必要，是保护高精度仪器的必要手段。其中测试方法与ISO 3696相比，引用了国标通则，统一了实验室操作要求，另外用1mL溶液含有0.01mg SiO2代替1mL溶液含有0.005mg SiO2，对于实验室来说操作性更强。1.2.2 二级水规格要求如表1所示，二级水的考核指标在一级水的基础上增加了可氧化物质含量（以O计）0.08mg/L和蒸发残渣（1052）含量1.0mg/L的指标要求。同时在电导率、吸光度和可溶性硅含量的指标要求上均宽松于一级水要求。1.2.2.1 可
10、氧化物质含量二级水增加了对可氧化物质含量的指标要求，可氧化物质含量的多少可以直接影响分析实验室用水的质量，当可氧化物质含量较高时，会造成试验结果的漂移，影响试验数据的真实有效性。需要注意的是硫酸溶液的配制与国际标准不同，引用国标通则，按GB/T 603制备硫酸溶液（20%）代替1mol/L硫酸溶液。在已酸化的试液中加入高锰酸钾混匀，加热至沸腾并保持5min，溶液的粉红色不完全消失，二级水的可氧化物质含量0.08mg/L，则该项目指标合格。1.2.2.2 蒸发残渣水样中总物质含量的表示需要电导率与蒸发残渣结合分析。蒸发残渣对水质的限制要求，补充了电导率无法测试的固体颗粒、胶体杂质等非电解质物质和
11、可溶性物质的测试方法。因一级水过滤充分，残留物极少，蒸发残渣很难被检测，所以对其限量不作规定。ISO 3696中烘干温度为62中国纤检 2023年 2月 110，GB/T 6682引用了国标通则，规定烘干温度为（1052），方便实验室记录与操作。1.2.3 三级水规格要求在分析实验室用水中，一级水和二级水对pH值不作要求，三级水要求25的pH值应在5.07.5范围内。由于在制备一级水和二级水的过程中，需要增加过滤环节，并要求去掉水中的大部分离子，三级水则按照GB/T 97242007量取100mL进行测试。与ISO 3696：1987相比，GB/T 9724规定用玻璃-饱和甘汞电极代替银-氯化
12、银电极，因为我国实验室使用的pH计通常为玻璃-饱和甘汞电极，此规定不仅方便实验室进行测试而且玻璃电极稳定性更好，是唯一不受氧化剂和还原剂影响的氢离子电极，对水质的测试也更为准确。2 分析实验室用水的制备分析实验室用水用量较大，对于学校实验室、科研机构和大型检测机构来说储存成本较高，且用水质量无法得到保障，其中一级水要求现制现用，因此了解分析实验室用水的制备很有必要。目前常见的分析实验室用水的制备方法有蒸馏法、离子交换法和反渗透法，应用最多的分析实验室用水制备仪器有超纯水机和蒸馏水机。2.1 制备方法分析实验室用水中最为常见的制备方法为：三级水用蒸馏或离子交换等方法制取，二级水可用多次蒸馏或离子
13、交换等方法制取，一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2m微孔滤膜过滤来制取。随着分析实验室用水技术的不断更新，制水方法也层出不穷，但对实验室自己制备分析实验室用水还没有充分得到应用。分析实验室用水制备的传统方法有蒸馏法、离子交换法和反渗透法。2.1.1 蒸馏法蒸馏法是获取纯净水最常用、最简单也是最原始的方法，也是目前应用最为广泛的制水方法，蒸馏法主要是利用原水中各种物质的不同沸点来实现水质纯化的，可分为一次蒸馏和多次蒸馏。水经过一次蒸馏，不挥发的组分残留在容器中被除去，挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中，馏分的前半部分与后半部分的纯度明显较低，因此在蒸馏时仅收集中间馏
14、分，可以有效地提高三级水的纯度。为得到更为纯净的实验室用三级水，可通过在蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，来除去有机物和二氧化碳；也可加入非挥发性的酸，使氨转化成为不挥发的铵盐来提高三级水的质量8。冷凝器的选择也会影响制水的质量，玻璃冷凝设备中容易存留微量的不溶于水的物质，在分析实验室用水制备过程中可能随着蒸馏水进入三级水中。研究显示石英蒸馏器皿可以有效地避免蒸馏过程中不溶物质的混入，因此为得到较高质量的蒸馏水，可以在选择石英蒸馏器皿来降低干扰。蒸馏法的优点是操作较为简单，对实验室条件和人员技术水平要求不高，缺点是蒸馏出来的实验室用水杂质多，尤其是能耗较高，无法满足精密试验条件，一般一次蒸馏水仅能
15、满足三级水要求，可用于对水质要求不高的实验室，多次蒸馏水也可达到二级水要求。对于实验室自己制备来说，性价比较低，且耗时、占地，所以三级水建议采买。2.1.2 离子交换法离子交换剂制备的纯水叫作离子交换水。离子交换水的用途很广，主要用于分离和提纯。水中杂质被去除原理如图1所示，当水源通过阳离子树脂时，水中的阳离子杂质被其吸附，树脂骨架上的H+被置换出来进入水中，再被阴离子树脂吸附，而被置换出来OH-离子，与从阳离子树脂中置换出来的H+离子中和生成水，原水中的杂质在该过程中被除去9。离子交换法制得的分析实验室用水质量直接取决于过滤柱的质量，在选择过滤柱时应充分考虑试验需求，对一些携带杂质或者自身分
16、解释放分解产物的过滤柱应及时更换、摒弃。图1 离子交换法制水原理离子交换法的优点是操作与设备简单，出水量大，成本相对低，且工艺成熟。离子交换法能除去原水中绝大部分盐、碱和游离酸，但不能完全除去有机物和非电解质。单纯地利用离子交换法制得的实验室用水水质较低，为了提高水质，可再串联一个阳、阴离子交换树脂“混合交换柱”，就可以得到较好的试验用水10。2.1.3 反渗透法反渗透法也是一种常见的制备实验室用水的方法。该法是利用只允许溶剂透过、不允许溶质透过的半透膜，将盐水与纯水分隔开的。在通常情况下，纯水通过半透膜扩散到盐水一侧，从而使盐水一侧的液面逐渐升高，这个过程为渗透。如果对盐水一侧施加大于盐水渗透压的外压，那么盐水中的水将反渗透到纯水中，如图2所示。纤检测园地Fiber Testing Garden632023年 2月 中国纤检 图2 反渗透过程示意图反渗透法的最大优点是节能。它的能耗仅为电渗析法的1/2，蒸馏法的1/40。与其他水处理方法相比具有常温操作、设备简单、占地少、操作方便、能量消耗少和出水质量好等优点。反渗透法能有效滤除水中的无机盐、有机物、悬浮物及部分微生物等杂质。缺点是需
