1、石英矿物资源的分离提纯及材料化应用基于机器视觉的石英流体包裹体自动识别与指数计算赵毅1,2,3,王守敬1,2,3,郭理想1,2,3,朱黎宽1,2,3,刘磊1,2,31.中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南 郑州 450006;2.国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,河南 郑州 450006;3.自然资源部高纯石英开发利用工程技术创新中心,河南,郑州 450006中图分类号:TD973+.3;TD91文献标识码:A文章编号:10010076(2022)05002807DOI:10.13779/ki.issn10010076.2022.05.005摘要石英中流体包裹体的含量对石英提纯等
2、级及后续石英制品熔炼加工性能有显著影响,传统人工镜下识别石英包裹体特征并定性评价石英流体包裹体含量的方法在其工作效率和量化精度方面存在缺陷。利用机器视觉技术对包裹体显微照片进行石英颗粒的分割提取,使用自主研发的石英流体包裹体量化计算软件对石英颗粒内部流体包裹体特征开展灰度量化统计。为了验证所得计算结果的可靠性,采用美国尤尼明 IOTA-STA 标准砂作为参比样品并建立其样品数据集,利用随机抽样方法获取了尤尼明标样参考标准值稳定存在的抽样模拟条件及最佳图像采集数量,建立了针对待测石英样品流体包裹体指数的计算方法,并以河南东秦岭地区伟晶岩型高纯石英 LD-5 号脉体不同采样位置的石英样品为研究对象
3、开展流体包裹体指数计算,结果显示该矿脉石英流体包裹体指数均值为 93.09,整个矿脉的流体包裹体指数接近尤尼明标准砂且波动较小,为后续进一步优化找矿目标提供了有益的借鉴和指导。关键词高纯石英;机器视觉;流体包裹体;筛选评价 0引言高纯石英是由水晶、脉石英、花岗伟晶岩等矿石作为原料经提纯后的一种矿产品。高纯石英是硅产业高端产品的物质基础,广泛应用于战略性新兴产业1。高纯石英目前尚无统一的划分标准,张佩聪等2将高纯石英定义为石英晶格中铝硅异价有限类质同象替代形成的铝晶格占位杂质含量(晶格 Al)30 g/g,同时其他杂质(Ti、K、Na、Ca、Mg、Fe 等)总和20 g/g的天然矿物,对应的石英
4、纯度(SiO2含量)99.99%(4N)。天然石英中通常都发育有一定量的包裹体,包裹体中含有微量杂质元素的多少是石英原料能否制备高纯石英砂的关键因素。在熔融石英玻璃过程中,石英砂原料中气液包裹体所含有的水分子或羟基,会诱发玻璃熔体中产生气泡、气线等缺陷,而且部分包裹体中的水会溶解于石英玻璃中形成残余羟基,导致高纯石英砂制品的理化性质发生变化3-4。流体包裹体的种类和丰度取决于结晶环境、结晶后的蚀变和变形。其研究内容主要包括:包裹体的形状、大小、颜色、数量、产状及分布特征;相态、成分;各类包裹体的识别等5。通常使用偏光显微镜对样品中的流体包裹体进行岩相学特征观察,常用于流体包裹体镜下研究的样品制
5、片类型有:包裹体片、砂薄片和油浸片等,其中油浸片因其不需要特殊制样设备、操作方便快捷特别适用于野外操作和快速鉴定。张立等人6利用偏光显微镜对某石英样品开展了流体包裹体含量、大小、几何形貌的统计测定,同时辅以显微冷热台包裹体测温与激光拉曼光谱等技术手段对包裹体初熔温度、内部物相组成以及盐度值范围进行了测定。蓝廷广等7利用 LA-ICP-MS(激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪)原位分析技术对鲁西早白垩世王家庄 Cu-Mo 矿中石英包裹体开展原位元素含量分析研究,并得出了 Cu、Mo 两种元素分别在气相、固相两种相态包裹体中具有相对优势的迁移趋势。针对样品制片开展人工分析耗时较长且分析结果在很大程度
6、上取决于专业人员的训练与经验积累。近些年来,随着信息技术的快速发展,使用计算机视觉提取光学特性的技术与通过机器学习分类的技术组合已经成功地应用于包括矿物分类在内的许多知识领域。Budennyy 等8使用正交偏光和图像梯度信 收稿日期:2022 09 12基金项目:中国地质调查项目(DD20221698)通信作者:赵毅(1982),男,河南新安人,硕士,主要研究方向为矿物材料性能及应用,E-mail:。第 5 期矿产保护与利用No.52022 年 10 月Conservation and Utilization of Mineral ResourcesOct.2022息的组合对薄片影像进行了颗粒
7、分割,并使用机器学习技术对砂岩类型进行了分类。Tang 等9对砂质岩的薄片影像通过组合平面和交叉极化信息进行矿物颗粒分割,同时采用有监督的机器学习方法,对不同矿物颗粒进行自动分类识别。罗群10利用偏光显微镜加装微型电动载物平台,开展了由计算机驱动电机进行薄片中流体包裹体的识别拍摄与影像拼接合成的相关工作。在高纯石英野外地质找矿过程中地质人员在确定目标脉体及其中石英流体包裹体类型之后,开展不同矿段、层位中石英流体包裹体含量的快速量化分析对优化找矿目标具有较强的指示意义。本文以利用石英单矿物颗粒制备的油浸片为研究对象,采用偏光显微镜拍摄流体包裹体图像,通过图像分割算法对石英颗粒进行计数,并对石英颗
8、粒内部进行逐像素灰度值分析;同时通过建立尤尼明标准砂的包裹体特征图像数据集为参比对象,把待测石英样品的包裹体含量转化为具有参考意义的流体包裹体指数,为高纯石英野外地质找矿及高纯石英原料产品评价提供新的判据支撑。1材料与方法利用石英单矿物或浮选石英精矿颗粒开展流体包裹体特征量化研究可分为 4 个步骤:制片与镜下包裹体观察拍照,针对偏光图像的石英颗粒分割与提取,针对同条件下透光图像流体包裹体量化计算,多组图像的自动化批处理分析与流体包裹体指数的计算。1.1石英油浸片制备与拍摄石英油浸片的制备过程:先将待测样品破碎、筛分、人工挑选石英单矿物,单矿物粒度主要分布在100300 m 之间;之后取适量石英
9、单矿物均匀置于载玻片上,盖上盖玻片,从盖玻片边缘滴入折光油(折光率值为 1.54),直至折光油完全浸没石英颗粒,在载玻片上标记待测样品编号。利用偏光显微镜(本次研究使用型号为 ZEISSAxioskop 40)对油浸片进行显微图像拍摄,先调节光源至合适亮度,之后利用设置好的显微镜曝光参数对油浸片进行显微图像拍摄。选定合适的拍摄视域,先在正交偏光下拍摄正交偏光图像,之后再在明场条件下拍摄透光图像,每个视域内拍摄上述两类图像各一张,每件样品拍摄 2030 组照片。在拍摄显微图像时要注意避开石英颗粒重叠的区域,同时每个视域内要保证包含尽可能多的石英颗粒。在拍摄照片时,需锁定成像诸参数,且保证颗粒内部
10、颜色(含干涉条纹色)与背景颜色最大程度的分离,避免由于干涉色等原因,在机器识别过程中形成石英颗粒内部孔洞。1.2石英颗粒流体包裹体数字图像处理将在固定显微镜成像参数条件下拍摄获取的待测石英颗粒正交偏光照片和透光照片作为一组输入数据用于计算流体包裹体指数。图 1 展示了石英颗粒在同一视域下的偏光和透光图像,其中图 1a 反映了石英颗粒在镜下的空间位置信息,图 1b 则记录了石英颗粒内部流体包裹体(由像素点的灰度值表征)分布的平面投影。通过对图像 1a 石英颗粒与背景颜色的分割即可得到石英颗粒所在平面的空间计算域,对图像 1b 带入石英颗粒的平面空间域进行逐像素的灰度统计即可得到不同灰度色阶下的像
11、素数量分布直方图,该统计数据为进行流体包裹体指数计算的原始数据。图 1石英颗粒在同一视域条件下拍摄的偏光图片(a)与透光图片(b)(数字图像由蔡司 Axioskop 40 显微镜 100下拍摄)Fig.1 Polarizing picture(a)and transmittance picture(b)takenby quartz particles in the same field of view(Digital imagescaptured by ZEISS Axioskop 40 microscope at 100)对偏光图像进行石英颗粒对象的分割提取处理需要首先对偏光图片进行亮度、对
12、比度的参数化调整使得背景颜色与颗粒内部颜色有更大的区分度。再对图像增强过的背景平均颜色进行计算,获得其平均的 R、G、B 三个颜色通道的数值及其波动范围,之后对偏光图像进行三通道滤波保留非背景颜色特征像素并对其进行叠加初步得到石英颗粒数字图像的平面空间。继而通过边缘特征提取获取石英颗粒的边缘及内部纹理特征进行叠加,通过填充算法将内部少量与背景颜色相同的区域进行填补最终得到石英颗粒所占视场内的空间坐标信息。利用偏光图像提取石英颗粒空间分布特征的计算流程见图 2 所示。1.3流体包裹体的分析与指数计算对透光图片进行灰度转化、拉伸调整后利用计算得到石英颗粒的平面坐标域,开展计算域内逐像素点的灰度值提
13、取,根据灰度值的高低进行伪色彩映射得到石英颗粒内部可视化程度较好的流体包裹体分布图像的合成影像的过程见图 3 所示。对不同灰度划分值下像素点数进行统计绘制相应累积概率密度曲线如图 4 所示,曲线的数值积分值第 5 期赵毅,等:基于机器视觉的石英流体包裹体自动识别与指数计算 29 即为此幅场景下石英颗粒内部流体包裹体含量多少的一个量化反映。1.4包裹体识别计算软件基于上述计算石英颗粒中流体包裹体含量的思路,本次研究开发编写了针对石英流体包裹体镜下观察图像的专用分析计算软件“基于机器视觉的高纯石英流体包裹体自动识别与量化分析系统”11-12。软件由文件配置、参数试验、批处理、综合分析、报告生成、软
14、件注册以及帮助 7 个模块构成(见图 5)。该软件以利用石英颗粒油浸片拍摄的偏光、透光图片作为数据输入,通过参数试验模块确定并保存分析过程的各参数值,利用批处理功能、综合分析功能可实现对多组石英包裹体图片的识别分析和汇总计算。图 2利用增强的偏光图像提取石英颗粒占据的空间信息流程示意图Fig.2 Schematic diagram of spatial information extraction process of quartz particle occupation by enhanced polarized light image 图 3利用提取的石英颗粒空间量化包裹体合成影像图示意图
15、Fig.3 Schematic diagram of the synthesized image of theextracted quartz particles spatial quantization inclusion 0204060801000.00.20.40.60.81.0累积概率密度值透明度/%图 4石英包裹体透明度概率累积密度曲线Fig.4 Cumulative density curve of quartz inclusions transpar-ency probability 30 矿产保护与利用2022 年2结果与讨论2.1尤尼明标准指数的建立美国尤尼明公司于 20 世
16、纪 90 年代开始,对北卡罗来纳州 Spruce Pine 地区的花岗伟晶岩开展了卓有成 效 的 开 发 利 用,已 开 发出 IOTA-STA(标 准 级)、IOTA-4、IOTA-6、IOTA-8 等高纯石英系列产品,能满足透明石英玻璃等各种高档材料或器件的加工要求,其特点是工业化产量大、制备专业化、自动化程度高、检测水平高、产品质量稳定,几乎垄断了国际市场,并成为国际标准13。鉴于此,本次研究选取尤尼明 IOTA-STA 标准砂作为参比样品。2.1.1尤尼明标样数据集的建立采用 1.1 节所述制样与拍摄方法分批次拍摄尤尼明标样的流体包裹体镜下照片,采用表 1 的偏光图像计算参数对每幅偏光图像进行石英颗粒的计算识别,并对相应场景下透光图像开展石英颗粒内部区域的像素灰度值的统计计算。每个样品的计算目录内保存了计算处理的中间结果记录(包含各处理步骤的中间图像以及 512 阶灰度水平的像素数统计表),所有计算后的样品目录构成了尤尼明标准砂的标样数据集。2.1.2尤尼明标样灰度积分值的确定为确定待测样品流体包裹体拍摄样张抽样率与样品流体包裹体灰度值积分值稳定性的关系,利用不同时期拍摄的尤尼