1、GB中华人民共和国国家标准GB29203-2012食品安全国家标准食品添加剂碘化钾2012-12-25发布2013-01-25实施中华人民共和国卫生部发布GB29203-2012附录A检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。本标准试验中所需标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验
2、A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸。A.3.1.2过氧化氢。A.3.1.3淀示液：10g/L。A.3.2鉴别方法A.3.2.1钾离子的鉴别称量0.1g试样，加水溶解。用铂丝环蘸取盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，在钴玻璃下观察，火焰应呈紫色。A.3.2.2碘离子的鉴别称量0.1g试样，加20mL水、1mL盐酸、2滴淀粉指示液和2滴过氧化氢，溶液应呈现蓝色。A.4碘化钾(KI)含量的测定A.4.1方法提要在盐酸介质溶液中，用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定，通过三氯甲烷层颜色的消失判断终点。A.4.2试剂和材料A.4.2.1盐酸。A.4.2.2三氯甲烷。A.4.2.3标准滴定溶
3、液：c(1/6KIO1)=0.3 mol/L。A.4.3分析步骤称取约0.5g按照A.5操作后的试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加入10mL水溶3GB29203-2012解，加入35mL盐酸，摇匀。加5mL三氯甲烷，用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定（近终点时，刷烈振摇)，直至三氣甲烷层无色后静置5min不再呈紫色为止，即为终点，A.4.4结果计算碘化钾(KI)含量的质量分数心，按式(A1)计算：VX c XMmX1000X100%U1=snnn(A1）式中：V一滴定试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL):c一碘酸钾标准滴定溶液浓度的淮确数值，单位为摩
4、尔每升(molL):一试样质量的数值，单位为克(g):M一碘化钾(1/3K1)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.33):1000一换算因子。实验结果以平行则定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.5干燥减量的测定A.5.1仪器和设备A.5.1.1称量瓶：30mm25mm。A.5.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105士2。A.5.2分析步骤在预先于105士2下干燥至质量恒定的称量瓶中称取约2g试样，精确至0.0002g,置于电热恒温干燥箱内，在105土2下干燥4h,称量。A.5.3结果计算干燥诚量的质量分数2，按式(A.2)计算：m,一m2100%W,=31n333(A.2）式中：,一干燥前试样和称量瓶的质量的数值，单位为克(g):,一干燥后试样和称量瓶质量的数值，单位为克(g);m一试样质量的数值，单位为克(g)。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.6碘酸盐测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1硫酸溶液：3十97。A.6.1.2碘酸盐标准溶液：1mL含碘酸钾(KIO,)0.010mg。称取0.010g碘酸钾，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中。
