1、GB34459-2017前言本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的,其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位:中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、中国饲料工业协会、四川成都蜀星饲料有限公司、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所国家饲料质量监督检验中心。本标准主要起草人:吕林、罗绪刚、沙玉圣、武纯青、王韶辉、田静、张丽阳、张伶燕。GB34459-20174.3.2试剂和材料4.3.2.1碘化钾。4.3.2.2冰乙酸。4.3.2.3氟化钠饱和溶液。4.3.2.4硫氰酸钾溶液:100g/L
2、。4.3.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1 mol/L:按GB/T 601规定配制。4.3.2.6淀粉指示液:5g/L。使用期为2周。4.3.3分析步骤称取约0.5g0.8g试样,精确至0.0001g,置于250mL碘量瓶中,加入50mL水溶解,加入4mL冰乙酸(4.3.2.2)、5mL氟化钠饱和溶液(4.3.2.3)、2g碘化钾(4.3.2.1),摇匀后,于暗处放置10 min,用硫代硫酸钠标准溶液(4.3.2.5)滴定至溶液呈现淡黄色,加入3mL淀粉指示液(4.3.2.6),继续滴定至淡蓝色后,加入10mL硫氰酸钾溶液(4.3.2.4),摇匀后继续滴定至蓝色消失,即
3、为终点。同时,另取250mL的锥形瓶,做空白试验,除不加入试样外,其他操作及加入试剂的种类和数量均与测定试验相同。4.3.4结果计算与表示硫酸铜含量X以五水硫酸铜(CuSO15H2O)或以一水硫酸铜(CuSO1H2O);或铜(Cu)的质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算:(V-V)cM 100.1(V-Vo)cMX1=100(1)式中:V滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.3.2.5)的体积,单位为毫升(mL);V。滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.3.2.5)的体积,单位为毫升(mL);硫代硫酸钠标准溶液(4.3.2.5)的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M
4、硫酸铜产品以五水硫酸铜(CuSO5H2O)计时,其摩尔质量的数值M(CuSO5H2O)=249.7或以一水硫酸铜(CuSOH2O)计时,其摩尔质量的数值M(CuSOH2O)=177.6;或以铜(Cu)计时,其摩尔质量的数值M(Cu)=63.55,单位为克每摩尔(g/mol);m试样质量,单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留至小数点后一位。两次测定结果的绝对差值以CuSO5H2O计不大于0.5%,以CuSOH2O计不大于0.3%,以Cu计不大于0.1%。4.4总砷含量的测定按GB/T13079-2006中5测定,其中试样处理按GB/T13079-2006中5.4.1.2.2进行。4.5铅含量的测定按GB/T13080-2004测定,其中试样溶解按GB/T13080-2004中7.1.2.1进行。试样测定需扣除背景。4.6镉含量的测定按GB13082-91测定,其中试样处理按GB1308291中6.1进行。3