1、GB11526-89附录A气相色谱法(补充件)A1原理空气中百菌清用滤纸采集后,以丙酮溶出,经氟橡胶和1,2-丙二醇己二酸聚酯柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。本法检测限为0.2g(进样2.0L液体样品)。A2仪器A2.1粉尘采样器。A2.2滤料:中速定量滤纸.采样速度1520L/min时,阻力不大于1.9998kPa。A2.3调温减压干燥箱。A2.4微量注射器:10L.A2.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器。A3试剂A3.1百菌清:含量在98%以上。A3.2丙酮:分析纯,重蒸馏。A3.3氟橡胶色谐固定液。A3.41,2-丙二醇己二酸聚酯色谱固定液。A3.5101白色担
2、体:6080目。A4采样将滤纸装入粉尘采样夹头中,以1520L/min的速度抽取500L空气。A5分析步骤A5.1色谱条件a,色谐柱:柱长1m,内径4mm,不锈钢柱。氟橡胶:1,2-丙二醇己二酸聚酯:101担体=5:4:100。柱温:180,b.汽化室温度:240:c,检测室温度:250:d.载气(氨气):45mL/min。A5.2标准曲线的绘制准确称取百菌清25,50,100,200,400mg,分别用丙酮配成100mL溶液,各取2L进样,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以百菌请的含量对峰高作图绘制标准曲线,保留时间为定性指标。A5.3样品分析将采样滤纸放在50mL烧杯中,加入100mL丙酮浸泡20min,浸泡时经常搅动滤纸,将浸液倾入蒸发皿中,再用30mL内酮分3次洗涤滤纸及烧杯,洗液合并倾入蒸发皿,将蒸发皿放入50恒温真空干燥箱中,抽真空到真空表指针达101.32kPa,维持15min左右,将丙酮蒸干,再用约8mL丙酮分4次溶解残2