1、GB14883.1-943.2样品干燥:对1Po分析也可采用干样进行分析。食品鲜样切小后在105烤箱内烘干后称量,求出干鲜比后密封在塑料袋内供分析用。3.3样品炭化:食品的鲜样或干样可在电炉上炭化(牛奶需先在搅拌下蒸干,注意防止沸溢).炭化时不时翻动或搅拌,但应防止着明火,以免细灰粒被气流带出。脂防多的食品应加盖并留适当缝隙炭化或皂化(每50g油用2g无水碳酸钠)后炭化,直到无烟为止。3.4灰化:将炭化后样品先在高温炉中200250温度下灰化数小时后,再按照待检验核素所要求的温度下(见表1)灰化1224h,直到灰分呈白色或灰白色蔬松颗粒或粉末状为止,必要时可延长灰化时间。高温炉温度需用石英温度
2、计或高温计校验合格的自动温度控制器控制,严格防止高温炉内温度过高,以致造成待测放射性核素损失或样品烧结。大米等难灰化的食品,为加快灰化速度,可在灰化最后阶段取出冷却后加入适量硝酸、过氧化氢或亚硝酸钠等助灰化剂,电炉上蒸干后继续在高温炉中灰化。应注意助灰化剂试剂空白对测定结果的影响,必要时需进行校正。预处理过程中所用容器应保证洁净,防止容器和外界待测核素污染样品。表1食品样品灰化最高温度c分析项目Sr1Cs1PmRa天然钍天然轴2Pu湿度550450450550550550450灰化后食品灰应放在干燥器内冷却后称灰重,计算出灰样比。将食品灰研细,通过80目筛,110C烘干后放入干燥器或磨口瓶内备
3、用。3.5H和1分析测定中预处理的特殊要求将在有关方法中专门说明。4检验方法的一般要求和说明4.1检验方法中使用的水,在没有注明其他要求时,系指纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。4.2液体体积的“滴”是指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量,一般认为20滴相当于1mL。4.3配制溶液的所有试剂应符合分析项目的要求,除列出特殊要求外均应为分析纯试剂。4.31配制标准溶液和载体溶液的试剂纯度应在分析纯以上。4.3.2作标定的基准物质,纯度应为基准级或优级纯。4.3.3放射性标准溶液或放射性示踪剂应为放化纯。4.3.4放射性测定(特别是天然放射性核素)中应选用试剂空白值低的或事先纯化处理的试剂,必要时
4、应对测定结果进行试剂空白校正。4,3.5未指明溶剂的溶液均指水溶液。4.4溶液浓度表示4.4.1百分浓度指100mL溶液中含该物质的克数。4.4.2摩尔浓度指1L溶液含溶质的摩尔(mol)数。4.4.3溶液比例浓度指液体溶质与溶剂体积的比。如1:1氨水指一个体积氨水与1个体积水混合而成的溶液。4.4.4硫酸、盐酸、硝酸、过氧化氢指市售浓溶液。4.5检验时必须做平行样品。4.6同一检验项目如有两个或两个以上检验方法时,各地可根据条件选择使用,但以第一法为仲裁法。4.7检验方法中所列仪器和试剂为该方法所需特殊仪器,各地也可使用性能相当的仪器。一般实验室仪器和常用试剂不再列入4.8食品放射性检验实验室和所用器皿应严防放射性污染。5检验结果的数据处理5.1运算和报告应该遵照数据有效数字规则,结果只保留一位可疑数字。2