1、UDC635.65:543.062B31GB中华人民共和国国家标准GB/T15665-1995豆类配糖氢氰酸含量的测定Pulses-Determination of glycosidic hydrocyanic acid1995-08-18发布1996-06-01实施国家枝术监督局发布GB/T15665-19955.7分析天平：感量0.001g。5.8冰浴。5.9粉碎机：要求容易清洗，粉碎时不致发高热而影响样品中的水分含量。5.10筛：孔径1mm。5.11培养箱：温度控制在382C。6分析步骤6.1试样的选取与制备选取有代表性的样品，按四分法缩减取样，取样量不得少于300g。样品用粉碎机(5.
2、9)磨碎，过筛(5.10).去初始的少部分粉样，收集其余粉样于广口瓶中，以备测试之用。6.2试样水解6.2.1水解法称取20g试样，精确到0.1g,置于1000mL凯氏瓶(5.2)中，加入50mL水和10mL乙酸钠溶液(4.1)或磷酸二氢钾溶液(4.2)，塞紧瓶口，充分混匀，将其放在38C培养箱(5.11)中水解12h。6.2.2酶解法称取20g试样，精确至0.1g,置于1000mL凯氏瓶(5.2)中，加入2个碎裂甜杏仁（不含氢氰酸）1.52.0g,加入50mL水，塞紧瓶口，将其放在38C培养箱中酶解2h。注：6.2.1和6.2.2这两种解法，可任选一种。酶解法较适合于那些酶活性不强的样品。6
3、.3试样蒸馏将水解后的试样，置冰浴上冷却1520min,加入80mL水和一滴消泡剂，立刻将凯氏瓶连接到蒸馏装置(5.1)，使冷凝管下端浸入盛有20mL氢氧化钠溶液(4.3)的锥形瓶(5.3)液面下，通入蒸汽进行蒸馏，收集100150mL馏出液。取下锥形瓶时，冲洗冷凝管末端，将馏出液转移到250mL容量瓶中，定容。6.4滴定用移液管(5.5)取两份100mL馏出液分别置于2个锥形瓶中，加2mL碘化钾溶液(4.5)和1mL氨溶液(4.4)，混匀，在墨色背景衬托下，用硝酸银标准溶液(4.6)滴定，直至出现持续浑浊沉淀为终点。6.5当用上述程序滴定时，若出现浅黑色沉淀或褐色沉淀说明有S2离子存在，则按
4、下列方法测定：分别吸取两份100mL馏出液于2个烧杯中，加入5mL硝酸铅溶液(5g/L)进行混合，静置15min,过滤，每次用10mL水洗涤烧杯和过滤三次，再加入2mL碘化钾溶液(4.5)和1mL氨溶液(4.4)到溶液中混合。用硝酸银标准溶液(4.6)滴定。6.6空白测定蒸馏水代替馏出液，按6.4进行空白试验。7结果计算7.1结果表示配糖氢氰酸的含量以每公斤样品氢氰酸(HCN)的毫克数表示，按下式计算：X=(V1-V)XcX541000m 100/250式中：X试样中氢氰酸含量，mg/kg;V1试样测定消耗硝酸银标准溶液体积，mL;V。空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL;c硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L;542倍氢氰酸分子量；2
