1、UDC669.292:543.062H14B中华人民共和国国家标准GB8639.6-88钒化学分析方法正丁醇萃取光度法测定硅量Vanadium-Determination ofsilicon content-N-butyl alcohol extractionspectrophotometric method1988-02-08发布1989-01-01实施国家标准局发布GB8639.6-884试样试样应通过0.351mm的筛孔。5分析步骤5.1试样量按表1称取试样。表1含量范围，%称样量，8移取量，mL酸度调整0.0020.0100.25010.000.0100.1000.2505.00补加空
2、白溶液5mL5.2空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入16.0mL硝酸(2.2)于沸水浴中溶解，取下，稍冷，加入7mL亚硫酸钠溶液(2.3)，混匀，放置8min。移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀5.3.2按表1移取试液(5.3.1)于125mL分液漏斗中（硅含量在0.01%0.1%时，补加空白溶液5mL),加入20mL水，5.0mL钼酸铵溶液(2.4)，混匀，在室温下静置30min。5.3.3加5mL草酸(2.5)，10mL硫酸(2.6)，稍冷，加15mL正丁醇振荡1min,弃去水相。5.3.4加5mL还原剂(2.7)，
3、振荡30s,静置10min,弃去水相。加5mL正丁醇(2.1)，混匀。5.3.5将部分溶液移入2cm或1cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长700nm处，测其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。5.4工作曲线的绘制5.4.1硅含量在0.002%0.010%的工作曲线的绘制。移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL硅标准溶液(2.8.3)，分别置于一组125mL的分液漏斗中，加3.00mL硝酸(2.2)，以水稀释至30mL,加5mL钼酸铵(2.4)，以下按5.3.35.3.4款进行。将部分溶液移入2cm或1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长70
4、0nm处，测其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.2硅含量在0.010%0.100%的工作曲线的绘制。移取0、0.500、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硅标准溶液(2.8.2)，分别置于一组125mL的分液漏斗中，加3.00mL硝酸(2.2)，以水稀释至30mL,加5mL钼酸铵(2.4)，以下按5.3.35.3.4款进行。将部分溶液移入2cm或1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长700nm处，测其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算硅的百分含量：Si(%)=m 10100(1)m1式中：m从工作曲线上查得的硅量，ug;溶液分取比；m试样量，g。2中华人民共和国国家标准钒化学分析方法正丁醇萃取光度法测定硅量GB8639.6-88中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045http:/电话：63787337、637874471988年8月第一版2005年10月电子版制作书号：1550661-23623版权专有侵权必究GB8639.6-1988举报电话：(010)68533533
