1、GB/T14602-93c.将标准气直接进样,测定出氧和氮的峰面积A.。4.2.6结果计算4.2.6.1以两次平行测定的算术平均值为测定结果,平行测定的相对偏差不大于2010-2。4.2.6.2氯化氢中被测组分的含量按式(2)计算:4=(2)式中:样品气中被测组分含量,10-6(V/V);标准气中被测组分含量,10-(V/V);A一样品气中被测组分峰面积,mm2;A,标准气中被测组分峰面积,mm2。4.3二氧化碳、烃类含量的测定4.3.1方法原理采用气相色谱法,以氢火焰离子化检测器检测。首先将样品气经色谱柱使氯化氢与被测组分分离,并切割反吹出氯化氢,然后将被测组分转化为甲烷,再进入检测器检测。
2、4.3.2仪器采用配有氢火焰离子化检测器和镍触媒转化柱的气相色谱仪,装配切割反吹气路。仪器对甲烷的最低检测浓度应符合本标准要求。测定装置的示意流程图见附录A(参考件)图A2。4.3.3测定参考条件a.载气(燃烧气):高纯氢,流速40mL/min;b.助燃气:空气,流速350mL/min;c.尾吹气:高纯氮,流速50mL/min;d.进祥体积:0.6mL;e.色谱柱:长3m、内径4mm的不锈钢管,内装0.20.3mm的porapakQ,柱温为常温;f.转化柱:长300mm、内径3mm的不锈钢管,内装0.250.4mm的镍催化剂,在使用条件下转化率应不低于9510-2,柱温为37010;g检测器:
3、氢火焰离子化检测器。4.3.4测定步骤4.3.4.1启动:按色谱仪使用说明书启动仪器。先开启载气、尾吹气及助燃气,调整仪器各部位达测定条件,然后接通仪器电源,待记录仪基线稳定。4.3.4.2置换:将样品气经气路与仪器相连,然后调整阀4,用20倍以上管道体积的样品气充分置换六通阀的连接管道和进样管,使所取样品具有代表性。4.3.4.3进样:转动阀5,令样品气随载气进入色谱柱,分离切割掉氯化氢后,再进入转化柱将被测组分转化为甲烷,依次进入检测器检测。4.3.4.4切割:进样后当被测组分由色谱柱出峰完后,同步转动阀8和阀7,使氯化氢保留在色谱柱中,与此同时反吹氢经阀8、色谱柱、阀7将氯化氢吹除放空。4.3.4.5测量:记录各被测组分的色谱流出曲线,分别测量出峰面积A4.3.5定标a.采用重量法或指数稀释法配制的标准气定标,指数稀释法的标定方法见GB4845。b.标准气以符合GB7445规定的超纯氢为底气,其中二氧化碳和甲烷含量与待测样品中二氧化碳和甲烷含量相比,下限不低于0.5倍,上限不高于2倍。c.将标准气直接进样,测定出二氧化碳和甲烷的峰面积A,。4.3.6结果计算测定结果按4.2.6计算。3