1、GB/T5275-2005/1S06349:1979前言本标准等同采用1S06349:1979气体分析校准用混合气体制备渗透法（英文版）。本标准代替GB/T5275一1985气体分析校准用混合气体制备渗透法。本标准等同翻译1S06349:1979(E),为便于使用，本标准做了下列编辑性修改)“本国际标准”一词改为“本标准”：b)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”：c)用“渗透”代替“扩散(diffusion)”:d)公式(2)中用C代替C,并增加注解：e)公式(3)中用C.代替C,用K代替常数0.3810-9，并增加注解。本标准与GB/T5275一1985相比主要变化如下：a)增加了“范
2、围”：b)取消原标淮中附录B、附录C:c)将附录A改为参考文献，本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由北京分析仪器研究所归口。本标准起草单位：北京氢普北分气体工业有限公司。本标准主要起草人：朱济兴、赵俊秀、简红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T5275-1985。GB/T5275-2005/1S06349:1979气体分析校准用混合气体的制备渗透法1范围本标准规定了用渗透原理制备校准用混合气体的方法。它是一种动态配气方法。通常所需组分在混合气体中的浓度范围为10-105（体积分数），组分浓度的准确度可以达到2%（实际上，浓度单位也可以用g/3表示)。由于在这样低的浓度范围内要
3、保持混合气体的浓度稳定不变是困难的，因此校准用混合气体应在临用时制备，并且输送混合气体的管路应尽可能短。2原理该方法的原理是利用组分气体(SO2、NO2、NH等)的渗透作用，通过一个适当的膜渗透到载气流中，该载气构成混合气体的背景气体。纯的组分物质装在渗透管”内（见第3章）。经过控制为已知流量的载气部分或全部地流过滲透管，它起着载带滲出的组分气体分子的作用。载气是经过处理的纯净气体，尤其不允许含有痕量的组分气体。应选择那些不与构成渗透管的材料发生任何作用的气体作载气。通过渗透膜的渗透速率取决于组分物质本身的性质、滲透膜的结构和面积、温度以及滲透管内外气休的分压差。只要对渗透管进行正确操作，这些
4、因素能保特恒定。以目日前的知识水平，还没有一个能准确描述这种渗透现象的公式。如果渗透速率保持恒定，则可在适当的时间间隔内，用称量的方法来测定滲透管的渗透率（本标准不涉及最近的文献中提到了称量法以外的其他测定方法)（见参考文献1、2）。考虑到有各种参数影响渗透率，所以对一个含有已知组分物质的渗透管测定时，要求满足以下条件：)渗透管在两次称量之间温度应尽量保持恒定：b)渗透管应不断地用载气气流吹洗，以保持渗透管外部的组分分压小到可以忽略的程度：)两次称量期间渗透管内部气体压力应保特恒定，也就是说，渗透管内应存在有液相组分物质，或者渗透管内组分物质的量应远远大于因渗透损失的量。所制备的校准用混合气体
5、的浓度C,是渗透管的渗透率和背景气体流量的函数，由下式给出：C=式中：qm一在给定条件下校准组分的滲透率（质量流量）：q。一载气（背景气体）流量（以合适的单位表示）。3方法应用实例3.1渗透管的示例（见图1）滲透管内包含有气相和液相两种状态。管内组分分子向外渗透的膜，可以是只与液相接触：或只与气相接触：或与两相都接触。不管是哪种情况，除非已确定接触相对渗透率没有影响，否则渗透管在使用和测定渗透率时，与渗透膜的接触相应相同。1)管，是指容器和它所盛装的物质（除3.3.4之外），而不论其形状如何。GB/T5275-2005/1S06349:1979不锈偶液面一不锈倒膜圆柱形管渗透膜仅与液相接触的管
6、仅含气相的容器图1渗透管示例3.2渗透配气装置示例（见图2和图3）在使用前，建议将渗透管存放在干燥的密闭容器中并置于温度较低的地方（约5，如放在冰箱底部)，以降低渗透速率，使组分物质的损失诚到最小，以及避免有任何物质在管上凝结。使用时，把滲透管放在气流系统中，用载气（如瓶装纯氨气）吹洗滲透膜的外表。放有滲透管的整个装置放在一个恒温浴中（气浴，最好是液体恒温浴中）。可通过一个控制系统使载气流量稳定不变，并用一个流量计来监测，其流量值用气体计量器来测定。分析仪器的校准和检验所需的适量的气体从采样口输出，多余的气体从排空口排出。对一些特殊的应用，可能把几个装有不同组分物质的渗透管放在同一恒温浴中，前
7、提是要避免它们发生任何相互作用。3.3操作注意事项3.3.1渗透管的使用滲透管在首次称量之前，应在恒温系统中平衡48h以上，以确保滲透率达到稳定。温度对渗透率有很大影响。例如当温度升高7K左右，渗透率可能增加一倍。所以恒温浴的温度波动应控制在0.1K以内。注：在某些情况下，滲透的气体容易溶于渗透膜聚合物中，这时温度升高有可能引起海透率降低。每两次称量的时间间隔（约数日）取决于所要求的准确度。建议对渗透管进行定期称量（特别是滲透管趋于耗尽的阶段)，以确保渗透率是恒定不变的。称量的时间间隔通常应保证称量时的质量损失至少有10mg。称量时的环境条件应与使用时相同，在称量过程中，必须避免水的吸附和温度急骤变化引起的热冲击。渗透管在使用期间应始终把它放在恒温温度下，以诚少恢复平衡的时间。应尽可能避免热冲击作用。3.3.2用载气吹洗渗透管所用的渗透管，有时需要使用高纯和干燥的载气。吹洗用载气在到达渗透管之前必须预热到渗透管所用的温度：事先使载气在恒温浴中预热足够时间的系统能满足要求（参见图2），配气系统可以是一级稀释（参见图2）或二级稀释。后一种情况中载气能始终以恒定的流量吹洗滲透管。为了改变校准用混合气体的浓度，建议通过调节稀释气体的流量来实现（避免采用改变温度的办法来改变滲透率)，在这种情况下系统可以迅速地达到平衡。2
