1、GB/T25224.2-2010/1S015788-2:20035.1水:符合GB/T6682一级水要求。5.2柱层析用硅胶60:粒径0.063mm0.200mm,或0.063mm0.100mm”,硅胶含水量2g/100g。硅胶置于瓷盘内,在烘箱中160烘干12,然后在干燥器内冷却至室温。调整硅胶含水量为2g/100g,称取98g(精确至1g)干燥后的硅胶置于具塞磨口维形瓶中,加入2g水(精确至0.01g),用力振摇1min,在密闭容器中过夜。5.3石油醚:沸程4060。5.4乙腈:色谱纯。5.5叔丁基甲基醚:色谱纯。5.6异辛烷。5.73,5-胆笛二烯2):纯度95%。以5-胆甾烷作为内标物
2、测定胆甾二烯的纯度,按GB/T25223气相色谱法测定甾醇气相色普条件操作,氢火焰离子化检测器的响应因子为1.0,应考虑到测定甾醇二烯时所用的浓度。5.8胆笛烷:纯度95%。5.93,5-胆甾二烯标准储备溶液和标准应用溶液:5.9.13,5-胆甾二烯储备液:浓度1mg/mL。称取3,5-胆笛二烯(5.7)50.0mg(精确至0.1mg)于50mL容量瓶中,用叔丁基甲基醚(5.5)溶解和稀释,并定容至刻度。5.9.23,5-胆甾二烯标准应用溶液(用于液相色谱):5.9.2.1外标应用溶液:浓度10g/mL。吸取100L3,5-胆笛二烯溶液(5.9.1)于10mL容量瓶中,用乙腈-叔丁基甲基醚(5
3、.9.4)定容至刻度。每20L溶液中含有0.20g,作为高效液相色谱外标标准溶液。标准溶液的浓度取决于被分析油的种类。当初榨油中豆笛二烯含量小于0.5mg/kg,外标溶液浓度应为0.2g/mL。5.9.2.2内标应用溶液:浓度2g/mL。吸取100L3,5-胆笛二烯溶液(5.9.1)于50mL容量瓶中,用石油醚(5.3)稀释至刻度。标准溶液的浓度取决于被分析油的种类。当初榨油中豆笛二烯含量小于0.5mg/kg,内标溶液浓度为0.2g/mL。5.9.35a-胆笛烷标准溶液(用于气相色谱):浓度1mg/mL。称取5-胆甾烷3)(5.8)50.0mg(精确至0.1mg)于50mL容量瓶中,用异辛烷(
4、5.6)稀释至刻度。用该溶液标定3,5-胆笛二烯(5.9.2)纯度时,操作如下:分别移取1mL5-胆笛烷标准溶液和1mL3,5-胆衔二烯储备溶液(5.9.1)于10mL容量瓶中(分流进样)或于50mL容量瓶中(柱头进样),并用异辛烷稀释至刻度。5.9.4乙腈-叔丁基甲基醚:V(乙腈)+V(叔丁基甲基醚)=1十1。5.9.5色谱流动相:V(乙腈)十V(叔丁基甲基醚)=70十30,脱气,6仪器设备实验室常规仪器,以及下列的设备。1)如:o7734or151o1,E.Merck公司,64271 Darmstadt,Germany.给出这一信息是为了方使本标准的使用者,并不表示对该产品的指定认可,2)如:oC6012,Sigma化学股份有限公司,Grunwalder Weg30,82041 Deisenhofen,Germany,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的指定认可。3)如:NoC8003,Sigma化学股份有限公司,Grunwalder Weg30,8204 1 Deisenhofen,Germany.。给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的指定认可。