1、GB/T21322-2007动物源食品中3-甲基喹喔啉-2羧酸残留的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了诸、鸡、鱼可食性组织中3-甲基咋喔啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline2-carboxylicaid,MQCA)残留检测的制样和高效液相色普的测定方法。本标准适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼肌肉中MQCA残留的定量检测，2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本
2、标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992，neg IS03696:1987)3原理肌肉或肝脏组织样在酸性溶液中水解，然后经乙酸乙酯提取，碱酸盐缓冲溶液反萃取，用混合阴离子SPE柱净化后，高效液相色普法（紫外检测器）测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2乙酸乙酯。4.3偏磷酸：优级纯。4.4磷酸：优级纯。4.5甲酸：优级纯。4.6磷酸氢二钾。4.7偏磷酸甲醇溶液：准确称取偏磷酸50.0g,加入水，加热至溶解，冷却后加人甲醇200mL,加水定容至1000mL,混匀，常温保存，有
3、效期1个月。4.8氢氧化钠溶液(0.05mol/L):准确称取氢氧化钠0.5g,用蒸馏水溶解，冷却后定容至250mL,常温保存，有效期3个月。4.9甲酸-甲醇溶液：准确量取甲酸1mL于50mL容量瓶中，加甲醇，稀释并定容至50mL,混匀，现配现用。4.10磷酸缓冲液(0.01mo1/L):准确称取减酸氢二钾(K,HPO43H,O)2.28g,加900mL水溶解，磷酸调pH值至7.0，加水定容至1000mL,常温保存，有效期1个月。4.11标准品：3-甲基喹喔啉-2-羧酸，含量高于98%。4.12标准贮备液：准确称取MQCA10.0mg,用甲醇配成浓度为1.0mg/mL的标准贮各液，4C避光保存，有效期6个月。4.13固相萃取小柱MAX柱（混合阴离子交换柱）：规格60mg,3mL。1
