1、GB/T39229-2020/1S017318:20155.2微波消解仪。5.3电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES),带内标混合器,5.4试验筛,孔径为0.50mm。6试验方法6.1试样制备取实验室样品100g,研磨样品,直至样品颗粒均小于0.50mm,混匀,置于洁净、干操的带盖瓶中。6.2试样溶液的制备做两份试料的平行测定。准确称取1g试样(精确至0.1mg,含石灰质或有机质较多的肥料应适当诚少称样量),将试样转移至消化容器内,防止试样粘在容器壁上。将容器置于通风橱中,加10mL硝酸(4.1),在室温下预消化直到剧烈气泡消退:密封容器,然后放入微波消解仪中。参照仪器使用说明书,设置升温
2、程序,在10n内调节温度缓慢地从室温上升到160,在第二个10min内保持温度在160。完成消化后冷却至室温,将消化液转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,待用。6.3空白溶液的制备除不加试样外,其他步骤同6.2。6.4工作标准溶液的配制取适量各元素的标准储备液(4.3),经稀释并用硝酸溶液(4.2)定容,按表1配制混合离子标准溶液系列。表1混合多元素标准溶液的典型浓度单位为毫克每升元素标液AsCdCrPbHgNo.00.00.00.00.00.0No.I0.020.020.020.020.02No.20.10.10.10.10.1No.30.50.50.50.50.5No.42.02.02.02.02.0No.55.05.05.05.05.0注:对于不同类型的仪器,标准溶液的浓度可能会有所不同。6.5砷、镉、铬、铅、汞的测定电感耦合等离子发射光谱法进行测定前,根据待测元素性质,参照仪器操作说明书,进行量佳工作条件选择。推荐的ICP操作条件列在表2中。其他可以达到相同测试结果的条件也可以使用。2