1、GB/T18932.3-20024.15威酸溶液：pH=2.1000mL水中加入1mL磷酸(4.5)，在pH测试仪上滴加威酸调节溶液pH=2。4.16磷酸盐级冲溶液：0.2mol/L,pH=8。称取33.46g磷酸氢二钾(4.6)和1.05g磷酸二氢钾(4.7)于2000mL烧杯中，加入900mL水并置于磁力搅拌器上搅拌，待其完全溶解后，用水定容至1O00mL。在pH测试仪上滴加数滴磷酸调节溶液pH=8。4.17氢氧化钠溶液：0.2mol/L。称取8g氢氧化钠(4.8)溶于1000mL水中。4.18庚烷磺酸钠溶液：0.5mol/L。称取11g庚烷磺酸钠(4.9)溶于100mL水中。4.19庚烷
2、磺酸钠溶液：0.01mol/L,pH=3.3。称取2.2g庚烷磺酸钠于2000mL烧杯中，加人900mL水使其完全溶解，再转入1000mL容量瓶中，用水定容至划度。在pH测试仪上滴加乙酸(4.4)调节溶液pH=3.3。4.20叔丁基甲醚-正己烷混合溶液：4十1。分别量取80mL叔丁基甲酷(4.11)和20mL正己烷(4.3)于100mL容量瓶中，混匀。4.21链霉素标准物质：含量大于95%。4.22链霉素标准储备溶液：准确称取适量链霉素标准物质(4.2.1)，用水配成0.10mg/mL的标准储备溶液，贮存于4C冰箱中。4.23挂毒素标准工作溶液：根据试验需要，用庚烷磺酸钠溶液(4.19)稀释标
3、准储备液(4.22)配成适当浓度的标准工作溶液。4.24试验用水为符合GB/T6682一1992规定的一级水。5仪器5.1高效液相色谱仪配有柱后衍生装置和荧光检测器。5.2旋转蒸发器。5.3直空泵：真空度应达到80kPa。5.4pH计：测量精度0.02。5.5液体混匀器。5.6直空固相萃取装置。5.7储液器：50mL。5.8鸡心瓶：150mL。5.9平底烧瓶：200mL。5.10微量进样器：100L。6试样的制备与保存6.1试样的制备对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并标明标记。6.2试样的保存将试样于常温下保存。7分析步骤7.1提取称取10g试样，精确到0.01g,置于150mL三角瓶中。加入25mL磷酸溶液(4.15)，在液体混匀器上高速混合5min,使试样完全溶解。2
