1、GB/T41133-2022前言本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)提出并归口。本文件起草单位：上海市质量监督检险技术研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、华纳通标（北京）认证有限公司，本文件主要起草人：翁史显、林琳、林毅侃、黄雨晴、张雯、郑翌、葛宇、陈羽菲、孟杰、郑存哲。IGB/T41133-20227试验步骤7.1通则除非另行说明，所有试验操作应在500nm以下紫外光的黄色光源
2、或红色光源环境中进行：提取过程应在通风柜中操作。7.2样品前处理7.2.1试样制备取一定数量的有代表性的样品，块状或颗粒状样品用组织捣碎机(64)粉碎，粉末状、糊状或液体样品充分混匀后，储存于样品瓶中。制备好的试样应充氨密封后置于一20或以下的冰箱中保存。7.2.2试样提取用分析天平(6.3)称取5g(精确到0.01g)试样(7.2.1)于50mL聚丙烯离心管中，加入10mL水(5.1),混匀，加人10mL无水乙醇(5.5)，15mL萃取溶剂(5.9)于避光条件下用涡旋振荡器(6.5)提取3min后，用离心机(6.8)5000r/min离心3min,吸取上清液于另一50mL聚丙烯离心管中，在原
3、离心管中加入15mL萃取溶剂(5.9)再次萃取，重复提取2次，合并提取液，用减压浓缩装置(6.6)在室温下浓缩至近干，在涡旋振荡器(6.5)上用5mL萃取溶剂(5.9)溶解残渣，待净化。7.2.3试样净化于固相萃取装置(6.7)中将提取液(7.2.2)以约1mL/min的流速过已活化的中性氧化铝固相萃取小柱(5.21)，用5mL萃取溶剂(5.9)洗脱，合并流出液与洗脱液，用减压浓缩装置(6.6)在室温下浓缩至近干，在涡旋振荡器(6.5)上用2mL0.1%BHT、乙醇和二氯甲烷溶液(5.11)溶解残渣，过0.22m滤膜(5.22)，待用。73超高效液相色谱条件超高效液相色谱仪(6,1)的色谱条件如下：a)色谱柱：多环芳烃分析用C色谱柱，1.8m,100mm2.1mm(内径)；b)流动相A:甲醇(5.7)十二氯甲烷(5.8)(97：3)：流动相B:水(5.1)，洗脱梯度应符合表1的规定：c)柱温：30；d)流速：0.4mL/min;c)进样量：2LD检测波长：450nm。注：由于测试设备的多样性，色谱条件可依超高效液相色谱仪的型号作相应调整。表1多环芳烃分析用C,色谱柱-超高效液相色谱法洗脱梯度条件时间流速流动相A流动相BminmL/min%0.00.49283.00.492
