1、GB/T24583.5-20194.7磷标准溶液。4.7.1磷标准储备溶液,100.0g/mL。称取0.4394g预先于105烘1h并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂,置于400mL烧杯中,用水溶解,加人2mL硝酸(见4.1),移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液磷的浓度为100.0g/mL。4.7.2磷标准溶液,2.0g/mL。移取10.00mL磷标准储备溶液(见4.7.1)置于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液磷浓度为2.0弘g/mL。4.8钒溶液,2.4g/L。称取0.420g基准五氧化二钒于200mL烧杯中,加10mL水,滴加氢氧化钠纳(400g
2、/L)至溶解,用硝酸(见4.1)调节至中性,再加人30mL硝酸(见4.1),转人100mL容量瓶中,定容。5仪器5.1容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808要求。5.2分光光度计。6取样和制样按照GB/T20567采取和制备,试样应全部通过0,125mm筛孔。7分析步骤7.1测定次数同一试料,至少独立测定2次。7.2试料按表1称取试样,精确至0.1mg。表1试料量及分取量磷含量(质量分数)/%试料量/g0.0100.0200.3000.0200.1000.1507.3空白试验随同试料进行空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶。7.4验证试验随同试料分析同类型标准样品。