1、ICS77.100H11中华人民共和国国家标准GB/T8704.8-2009代替GB/T8704.8一1994钒铁铝含量的测定铬天青S分光光度法和EDTA滴定法Ferrovanadium-Determination of aluminium content-The chromazurol S spectrophotometric methodand EDTA titrimetric method2009-07-15发布2010-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T8704.8-2009硝基酚溶液(3,2,13)，用氨水(3.2.9)调至溶液呈
2、黄色，再用硫酸(3.2.7)调至恰好无色，并过加2.0疏酸(3.2.8)。加人5.00mL铬天青S溶液(3.2.14)、2mL盐酸羟胺溶液(3.2.12)，再加入5.0mL六次甲基四胺溶液(3.2.11)立即转移入100mL容量瓶中，用水稀释至划度，混匀。3.5.3.3.2静置10min,于分光光度计上550nm波长处，用适当吸收皿，以水为参比调零，测量其吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，得到试料溶液的净吸光度，从校准曲线上查出相应的铝的质量(g）。3.5.4校准曲线的绘制3.5.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铝标准溶液(3.2.15
3、.2)，分别于一组100mL烧杯中，加水控制体积至约35mL,以下按照3.5.3.3.1和3.5.3.3.2进行。于分光光度计上550nm波长处，用适当吸收皿测量其吸光度。3.5.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为铝校准曲线系列溶液的净吸光度，以铝的质量（g)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。3.6分析结果的计算按式(1)计算试样中铝的含量（质量分数）(A),数值以%表示：(AID=m,Vaan4 48548848844848848848(1）mV10式中：一自校准曲线上查得的铝的质量，单位为微克（g):V一试液的总体积，单位为毫升(mL):m一试料量，单位为
4、克(g):V,一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。3.7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差%铝含量（质量分数）允许差0.100.300.030.300.500.040.500.800.064方法二：EDTA滴定法4.1原理试料用硝酸和盐酸分解，过滤出不溶残渣，残渣用碳酸钠-硼酸熔融。浸出与滤液合并，用氯化钡和氢氧化钠沉淀铁、钒等杂质元素与铝分离。在pH3.0士O.2的酸度下，加入过量的EDTA,在C-EDTA存在下，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA,根据标准滴定溶液的消耗量，计算得出试样中铝的含量。4.2试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锦水或与其纯度相当的水。4.2.1混合熔剂，2份碳酸钠和1份硼酸研细混匀。4.2.2盐酸，pl,19g/mL,4.2.3盐酸，1十1。4.2.4盐酸，1十50。4.2.5硝酸，1十1。夕
