1、UDC669.292:543.062H14B中华人民共和国国家标准GB8639.3-88钒化学分析方法CAS-TPC光度法测定铝量Vanadium-Determination ofaluminium content-CAS-TPCspectrophotometric method1988-02-08发布1989-01-01实施国家标准局发布中华人民共和国国家标准UDC669.292钒化学分析方法:543.062CAS-TPC光度法测定铝量GB8639.3-88Vanadium-Determination ofaluminium content-CAS-TPCspectrophotometric
2、 method本标准适用于金属钒中铝量的测定。测定范围：0.003%0.10%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要试样以硝酸、疏酸溶解，在0.6mo/L硫酸酸度下，用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离钒、铁等元素，在pH5.8的乙酸-乙酸钠介质中，加入铬天青S和氯化十四烷基吡啶使其与铝显色，于分光光度计波长630nm处测其吸光度，2试剂制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水。2.1三氯甲烷。2.2硝酸(p1.42g/mL),高纯。2.3硝酸(1+1)，高纯。2.4硫酸(1+1)，高纯。2.5盐酸(1+19)，高纯。2.6抗坏血酸溶液(1%)，用时现配。2.7氨水
3、(1+1)，高纯。2.8铜铁试剂溶液(6%)。用时现配，过滤使用。2.9邻菲罗啉溶液(1%)：称取1g邻非啰啉，用100mL温水并加入23滴盐酸(p1.19g/mL)溶解，混匀。2.10CAs(0.03%)-TPC(0.2%)溶液：称取0.3g铬天青S(CAS)和2g氯化十四烷基毗啶(TPC)分别溶于少量水中，然后合并，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取1508乙酸钠(CH,C0Na3H,0)溶于400mL水中，加入6ml冰乙酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液pH为5.8。2.122,4二硝基酚溶液(0.1%)：称取0.1g2,4二硝基酚溶于100mL乙醇中，混匀。2.13铝标准溶液：2.13.1称取0.1000g纯铝（纯度99.9%），置于250mL聚乙烯烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(20%)，登于沸水浴中加热溶解，加入100mL水，用盐酸(1+1)酸化并过量5mL,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m含100g铝。2.13.2移取10.00mL铝标准溶液(2.13.1)于500mL容量瓶中，加入2mL盐酸(1+1)，用水稀释中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施1
