1、UDC669.14/.15:543.06H11B中华人民共和国国家标住GB223.4-88钢铁及合金化学分析方法硝酸铵氧化容量法测定锰量Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe volumetric method for determination ofmanganese content by ammonium nitrate oxidation1988-01-18发布1989-02-01实施国家标准局发布中华人民共和国国家标准UDC 669.14/.15钢铁及合金化学分析方法:543.06硝酸铵氧化容量法测定锰量GB22
2、3.4-88Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy代替GB223.4-81The volumetric method for determination of方法二manganese content by ammonium nitrate oxidation本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中锰量的测定。测定范围：2.00%30.00%。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要试样经酸溶解后，在磷酸微冒烟的状态下，用硝酸铵将锰定量氧化至三价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫
3、酸亚铁铵标准溶液滴定。钒、铈有干扰必须予以校正。2试剂2.1硝酸铵：固体。2.2尿素：固体。2.3磷酸(p1.69 g/ml)2.4硝酸(p1.42g/ml)。2.5盐酸(p1.19g/ml)。2.6硫酸(1+3)。2.7硫酸(5+95)。2.8尿素溶液(5%)。2.9亚硝酸钠溶液(1%)。2.10亚砷酸钠溶液(2%)。2.11高锰酸钾溶液(0.16%)。2.12N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(0.2%)：称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸及0.2g碳酸钠于水中，加热溶解，用水稀释至100ml,过滤后使用。2.13重铬酸钾标准溶液，C(KCr0,)=0.015mol/1:称取0.7355g基准重铬酸钾
4、（预先经140150烘干1h,置于干燥器中冷却至室温)，溶于水后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.14硫酸亚铁铵标准溶液，C(NH,),Fe(SO):6HO0.015 mol/1.2.14.1配制称取5.88g硫酸亚铁铵(NH,),Fe(SO,),6H,O，用硫酸(2.7)溶解并稀释至1000ml,混匀。2.14.2标定移取20.00ml重铬酸钾标准溶液(2.13)三份，分别置于250ml锥形瓶中，加入20ml硫酸(2.6)、5ml磷酸(2.3)、用硫酸亚铁铵标准溶液(2.14)滴定，接近终点时加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液中华人民共和国冶金工业部1988-01-18批准1989-02-01实施
