1、2023年 第5期 热加工43热 处 理Heat Treatment20Cr13钢中Ds类球状夹杂物检测方法研究穆科宇，朱凤德中车兰州机车有限公司 甘肃兰州 730050摘要：对比了使用光学显微镜和扫描电镜观察20Cr13钢中Ds类单颗粒球状杂夹物的过程，结合标准GB/T 105612005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法中Ds类夹杂物的检测方法及判定依据，讨论了两种检测方法和结果判定的优缺点。结果表明：使用扫描电镜在非剖切面观察Ds类夹杂物具有制样难度低、检测周期短和结果准确度高等明显优势；通过分析球状夹杂物的分布、表面特征和能谱化学成分，得出新的结果判定图像。关键词：Ds类夹
2、杂物；扫描电镜；20Cr13不锈钢；金相1 序言Ds类夹杂物在金属组织中多以单颗粒状存在，有极少数发生破裂，来源于金属冶炼析出和外部带入，显微组织致密，质地坚硬，很难与组织相容1；通常以独立钙铝酸盐、MgOAl2O3或外包有硫化物的复合夹杂物等形式存在，易形成材料组织不连续等缺陷2。某机车用水泵轴在服役期间发生断裂失效，水泵轴采用20Cr13马氏体不锈钢，在运行中主要受到旋转弯曲载荷循环应力。失效件断面显示，裂纹扩展充分、断口平齐，呈韧窝扭转疲劳断裂特征。经理化检验，水泵轴材质、力学性能、金相组织均符合技术要求，在用扫描电镜观察断口时，发现大颗粒球状夹杂物含量较多，并针对这类球状夹杂物用不同方
3、法、设备进行表征。后，均能有效保护基体通过720h中性盐雾不被腐蚀和保护基体通过192h酸性盐雾不被腐蚀。3种钝化膜中耐蚀性最优的为本色钝化膜，彩色钝化膜耐蚀性次之。2）碱性电镀锌-镍合金工艺的氢脆性，能满足普通合金钢返镀两次锌-镍合金镀层和抗拉高强度不高于300M钢和4340钢的高强度钢的电镀要求。3）经碱性电镀镀锌-镍合金工艺电镀的镀层及彩色钝化膜和无色钝化膜与双钴-2、ZNP、S21推进剂、MG-30推进剂4种火药均相容，碱性电镀锌-镍合金工艺、无色钝化及彩色钝化工艺均可用于与上述4种火药相接触的零件上。4）高强度的扭簧A和弹簧B采用碱性锌-镍合金电镀工艺电镀碱性锌-镍合金镀层后，其抗疲
4、劳性满足使用要求。参考文献：1 李博，赵金航，肖细军电镀锌镍合金替代镀镉、镉-钛工艺研究J电镀与精饰，2020，42（3）：43-46.2 卢锦堂，许乔瑜碱性锌镍合金电沉积研究J电镀与环保，1996，16（4）：3-5.3 国防科学技术工业委员会镀覆工艺氢脆试验：HB 5067.12005S北京：中国航空综合技术研究所，2005.4 国防科学技术工业委员会军用装备实验室环境试验方法 第11部分：盐雾试验：GJB 150.11A2009S北京：总装备部军标出版发行部，2009.5 国防科学技术工业委员会炸药试验方法：GJB 772A1997S北京：总装备部军标出版发行部，1997.2023013
5、02023年 第5期 热加工44热 处 理Heat Treatment2 光学显微镜下夹杂物的检测以水泵轴用钢失效件为例，在断口附近切取金相试样后用金刚石抛光剂进行抛光处理。选用Zeiss AX10型光学显微镜，按标准所述方法，在100倍下检测非金属夹杂物3。检测结果为：A0.0；B0.5；C0.0；D0.5；Ds0.5，符合一般规定，如图1所示。a）能谱分析部位a）夹杂物等级0.5级（D=11.28m）c）夹杂物等级1.5级（D=26.46m）b）夹杂物等1.0级（D=16.58m）d）夹杂物等级2.0级（D=34.89m）图4夹杂物等级判定样图 b）能谱图图3球状物能谱分析图1非金属夹杂物
6、检测（200）a）镶嵌在韧窝坑中 b）脱落 c）聚集状态 图2球状物分布示意3 扫描电镜分析夹杂物3.1 试样制备 在断口端用线切割机沿径向切取约5mm厚的试样，置于无水乙醇溶液中，用超声波清洗机清洗试样，除去有机物及其他易脱落杂质，再用吹风机迅速吹干试样表面备用。3.2 断面处Ds类夹杂物分布 选用 ZEISS EVO10型扫描电镜，设置参数至图像清晰，可观测到部分单颗粒球状物镶嵌在韧窝坑中，部分球状颗粒有脱落迹象，如图2a、b所示；在二次裂纹及部分断面上有不同大小的球状物以聚集状态存在，如图2c所示。3.3 形貌特征及能谱分析 在电子显微镜下夹杂物呈圆球形，表面能够识别到排列整齐、致密的组
7、织形态，其化学成分以Mg、Si、Ca、O元素为主4。通过EDX能谱分析，符合Ds类夹杂物化学成分特征，如图3所示。3.4 单颗粒尺寸测量对照标准对Ds夹杂物尺寸的评定要求，结合电子显微镜下夹杂物的清晰度，设定扫描电压为20kV，束流大小为100pA，放大2000倍，观察球状物测量尺寸并导出图像，如图4所示。2023年 第5期 热加工45热 处 理Heat Treatment3.5 单颗粒球状物获取途径夹杂物的主要危害在于阻断金属组织的连续性，是钢材疲劳失效的主要诱因，其伤害程度与数量、尺寸、变形性能和在钢中的位置等密切相关4，5。当有外力作用于零件时，优先在组织缺陷部位发生应力集中，从而导致失
8、效。为获取更原始的断面夹杂物，表征应力缺陷位置，切取拉伸试样断口和冲击试样断口，按上述制样方法制备样品并分析其表面球状物，可观测到更多、更大、更清晰的球状物。4 分析讨论4.1 试样制备按标准检测方法，过程包括试样切割、镶嵌、抛光，在100倍光学显微镜下测量夹杂物球径尺寸，再根据直径大小判定夹杂物等级。对于低级别的Ds类细小夹杂物，制样时要避免夹杂物剥落、变形或抛光表面被污染等影响因素，否则会造成在日常检测中费时且试样质量无法保证。而在使用电子显微镜进行夹杂物检测过程中，可省略高质量、高难度的制样过程，同时试样可在失效零件断面、拉伸试样断口和冲击试样断口断面截取，会极大地提高试样质量、缩短检测
9、周期。4.2 夹杂物的代表性由于光学显微镜本身分析能力存在缺陷，能够观察到的夹杂物为平面状态，根据制样剖切深度的不同而形成不同尺寸的剖面，得出不同的检测结果，因此无法准确反映夹杂物的实际形状及尺寸大小，如图5所示。相比之下，用电子显微镜检测非剖面的球状物，其二次电子能够切过夹杂物，可同时实现夹杂物表面特征、最大直径及分布等信息的收集。图5不同视角的检测面示意检测结果为0.5级，但在电子显微镜下夹杂物最大尺寸为34.89m，即Ds类夹杂物等级为2级，相差较大。体现出在失效分析中，以发生断裂失效等缺陷部位为检测面，检测Ds类夹杂物等级比在规定位置取样分析更能反映产品的质量，检测结果更具可参考性。4
10、.4 夹杂物的检测方法随着扫描电镜在金属材料领域的的普遍使用，Ds类夹杂物检验趋于三维图像。本文以应力断口处夹杂物为例，导出了夹杂物等级判定样图（见图4），并对其进行表征，能够很好地补充GB/T 105612005中的评级图，应用于金属材料断裂失效分析或原材料质量检测。5 结束语水泵轴用20Cr13不锈钢中Ds类夹杂物的检测面可选择拉伸、冲击等非剖切面，最大可能地保护夹杂物原始形貌、尺寸及分布，保证检测结果的可靠性。相比标准方法，使用扫描电镜观察夹杂物分布、测量尺寸，并结合EDX能谱分析表征夹杂物，不仅能有效地避免金相法检测的随机性，同时以其试样制备简单、夹杂物代表性强、检测结果可靠性高等优势
11、，极大地提高了检测效率和准确度。参考文献：1 徐迎铁，陈兆平，杨宝权轴承钢Ds类大颗粒夹杂物研究J炼钢，2016，32（4）：49-53.2 ZHANG Y，WU X D，TAN SResearch on behavior of non-metallic inclusions in GCr15 bearingsteelJHot Working Technology，2011，40（24）：44-47.3 全国钢标准化技术委员会钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法：GB/T 105612005 S北京：中国标准出版社，2005.4 王爱霞钢中非金属夹杂物对显微组织的影响J宽厚板，2006（5）：1-3.5 豆乃远，李辉成，王立涛轴承钢Ds类夹杂物影响因素及控制实践J现代交通与冶金材料，2022，2（2）：88-92.202301304.3 检测结果的可靠性通过案例分析，在光学显微镜下Ds类夹杂物的
