1、GB/T15072.10-94匀,此溶液1mL含1mg镍。4.17乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)溶液(0.02mol/L)。4.18氯化锌标准滴定溶液(c(ZnCl2)=0.008mol/L)。4.18.1配制:称取1.046g金属锌于250mL烧杯中,加10mL盐酸溶解,蒸发至23mL,加5mL盐酸(p1.19g/mL),转入2000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。4.18.2标定:标定与试料的测定平行进行。4.18.2.1滴定Na2EDTA溶液按(6.2.3)条进行。4.18.2.2移取10.00mg镍标准溶液,置于250mL烧杯中,加160mL水,15mL氯化铵溶液,搅匀
2、。以下按(6.2.2.2)及(6.2.3)条进行。平行滴定三份。标定所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.10mL,取其平均值。随同标定做空白试验。按式(1)计算氯化锌标准滴定溶液的实际浓度:m(V-V1)0.058 69(1)式中:c氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m1-移取镍标准溶液中镍的质量,g;V滴定Na2EDTA溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;V:滴定加镍标准溶液中过量Na:EDTA消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;0.05869-与1.00mL氯化锌标准滴定溶液(c(ZnCl2)=1.000mol/L)相当的以克表示的镍的质量。4.19二甲酚橙溶液(
3、2g/L)。5试样样品加工成碎屑,最后用丙酮去除油污,洗净,烘干,混匀。6分析步骤6.1试料称取0.1g试料,精确至0.0001g。独立地进行两次测定,取其平均值。6.2测定6.2.1溶解试料置于250mL烧杯中,加5mL混合酸,盖上表面皿,低温加热至完全溶解。取下,用水冲洗表面皿及杯壁,加0.5mL氯化钠溶液,低温蒸发至近干。加2mL盐酸,蒸发至湿盐状,重复三次。加2滴盐酸,100mL水,煮沸,加10mL亚硫酸,煮沸30min,冷却至室温。6.2.2沉淀镍6.2.2.1金镍及金镍铜试液,加70mL水,15mL氯化铵溶液,搅匀;金镍铟试液,加70mL水,4mL酒石酸溶液,15mL氯化铵溶液,搅匀;金镍铁锆试液加70mL水,5mL柠檬酸溶液,15mL氯化铵溶液,搅匀。6.2.2.2加6mL二甲基乙二肟溶液,搅拌,滴加氨水(4.2)至红色沉淀出现,继续滴加氨水(4.2)至pH8,静置60min。用中速定量滤纸过滤,用氨水(4.4)洗涤烧杯和沉淀各五次。加16mL盐酸(每次逐滴加入2mL)溶解沉淀于原烧杯中,水洗滤纸五次,加水至80mL。6.2.3滴定加15.00mLNaEDTA溶液,7mL六次甲基四胺溶液,5滴二甲酚橙溶液,用氨水(4.3)调至2