1、ICS71.080.10G16中华人民共和国国家标准GB/T3393一2009代替GB/T3393一1993工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法Ethylene and propylene for industrial use-Determination of trace hydrogen-Gas chromatographic method2009-10-30发布2010-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T3393-2009工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法1范围本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中微量氢的含量。本标准
2、适用于工业用乙烯、丙烯中浓度不低于1mL/m3(填充柱)或2mL/m3(毛细管柱)氢含量的测定。本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999,idt ISO 3165:1976)GB/T81
3、70数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T13289工业用乙烯液态和气态采样法(GB/T 13289-1991,neq ISO 7382:1986)GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法(GB/T13290-1991,neq ISO 8563:1987)3方法提要在本标准规定的条件下，气体（或液体气化后）试样通过进样装置被载气带入色谱柱。使氢气与其他组分分离，用热导检测器检测。记录氢气的峰面积，采用外标法定量。4试剂与材料4.1载气氮气，纯度（体积分数）99.99%，经硅胶及5A分子筛干燥，净化。4.2制备标样用气体乙烯：纯度（体积分数）不小于99.95%，氢含量不大于1mL/m3
4、。氮气：纯度（体积分数）不小于99.999%，氢含量不大于1mL/m3。氢气：纯度（体积分数）不小于99.99%。4.3标样氢标样可由市场购买有证标样或自行制备，底气为氮气或乙烯(4.2)，底气中氢含量应不大于1mL/m3,否则应予以修正。标样中氢的含量应与待测试样相近。5仪器5.1气相色谱仪配置带有气体进样阀（定量管容积1mL3mL)、反吹系统和热导检测器(TCD)的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测定浓度下的氢所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。气体进样反吹系统如图1所示。满足本标准分离和定量效果的其他进样和反吹装置也可使用。1GB/T3393-200930.51.52.53时间/mi1一氢气：2一氧气：3一甲烷。图2标样在TDX-01柱上的典型色谱图0.50.60.70.80.91.11.时间/min1一氢气：2氧气：3甲烷.图3标样在Porapak Q柱上的典型色谱图
