1、UDC 669.14/.15:543.42:546.77H11GB中华人民共和国国家标准GB/T223.27-94钢铁及合金化学分析方法硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取分光光度法测定钼量Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe thiocyanate-butyl acetate extraction spectrophotometricmethod for the determination of molybdenum content1994-01-17发布1994-10-01实施国家技术监督局发布GB/T223.27-9444.2
2、含钼量大于0.010%0.050%时工作曲线的绘制4.4.2.1称取0.5000g纯铁(3.2)6份，分别置于6个125mL锥形瓶中，加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钼标准溶液(3.14.2)，以下根据试样含钨铜情况按4.3.14.3.3进行。4.4.2.2将有机相用脱脂棉干过滤（弃去最初滤液）于1cm吸收皿中，以乙酸丁酯(3.3)为参比，于分光光度计波长470nm(试样含钨时使用500nm)处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.4.3含钼量大于0.05%0.20%时工作曲线的绘制4.4.3.1称取0.1000g
3、纯铁(3.2)5份，分别置于5个125mL锥形瓶中，加入C.00、1.00、2.00、3.00、4.00mL钼标准溶液(3.14.2)，以下根据试样含钨、铜情况按4.3.1一4.3.3进行。4.4.3.2将有机相用脱脂棉干过滤（弃去最初滤液）于2cm吸收皿中，以乙酸丁酯(3.3)为参比，于分光光度计波长470nm处（试样含钨时使用500nm)测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算钼的百分含量：Mo(%)=m1Vm7大100式中：m1一从工作曲线上查得的钼量，g:V,一分取试液的体积，mL;V一一试液总体积，mL:m一一试样量，g。6精密度本标准的精密度是在1990年选择6个水平，由9个实验室共同试验结果确定的，精密度见表2。表2水平范围重复性r再现性R%(m/m)0.00250.200r=0.0001290+0.1078m1gR=-1.1646+0.65381gm如果两个独立测试结果之间差值超过了表中所列精密度函数式计算出的相应的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。3
