1、GB/T14419-933.2.4.2标定:称取0.2g(称准至0.1mg)基准无水碳酸钠(预先在270300下烘1h,并在干燥器中冷却至室温),溶于50mL试剂水,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色,煮沸23mi。冷却,继续滴定至紫色。同时作空白试验。按式(1)计算硫酸标准溶液的氢离子浓度:m2000cm*=(a-b)X106.0式中:G+一硫酸标准溶液的氢离子浓度,mol/L(H):m一无水碳酸钠的质量,g:a一一滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积,mL;b一滴定空白消耗硫酸溶液的体积,mL;106.0一碳酸钠每摩尔质量,g/mol:2000-1 mol Na:
2、C0,相当于氢离子的mmol数。若测定的G4稍大于0.1,譬如说0.1049,则取此溶液Vml加试剂水V01049-1或0.049V0.1mL,即可制得0.1000mol/L氢离子的硫酸溶液。3.2.5氢离子标准溶液,0.05和0.01mol/L(H+)将0.1000mol/L氢离子的硫酸标准溶液,分别用试剂水稀释至2倍和10倍即可制得,不必再标定。3.3仪器3.3.1滴定管(酸式,25mL).3.3.2微址滴定管(10mL)。3.3.3维形瓶(200或250mL).3.3.4移液管(100mL)。3.4分析步骤3.4.1第一法:3.4.1.1取100ml.透明水样置于锥形瓶中。3.4.1.2
3、加入23滴1%酚酞指示剂。此时溶液若无色,按下一步骤进行。若溶液显红色,用0.05000或0.1000mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色。记下硫酸消耗的体积a。3.4.1.3在上述锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色为止。记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括a)。3.4.2第二法3.4.2.1取100mL透明水样置于锥形瓶中。3.4.2.2加入23滴1%酚酞指示剂。此时溶液若无色,按下一步骤进行。若显红色,则用微量滴定管以0.01000mol/L氢高子的硫酸标准溶液滴定至恰无色。记下硫酸消耗的体积a。3.4.2.3在上述锥形瓶中,加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用0.01000mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至由绿色变为紫色,记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括)。3.5分析结果的计算酚酞碱度和全碱度按下列式(2)、(3)计算(D)%=H*XaX10004(2)2