1、UDC54.41:661G62GB中华人民共和国国家标准GB9854-88化学试剂草酸Chemical reagentOxalic acid dihydrate1988-09-20发布1989-04-01实施国家技术监督局发布GB9854-88化学纯5.0mg。4.2.3灼烧残渣称取108样品,置于已在650土50恒重的坩埚中,缓缓加热,直至样品完全碳化。柃却,用0.5mL硫酸湿润残渣,继续加热至硫酸蒸气逸尽,于650士50高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于:优级纯1.0mg分析纯2.0mgi化学纯5.0mg。4.2.4氯化物称取2g样品(化学纯取1g),溶于25mL水中,加5mL硝酸及1m
2、L硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置10min,所呈浊度不得大于标准.标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液:优级纯*0,01mgC1,分析纯0.04mgC;化学纯0.05mgC。与样品同时同样处理。4,2.5硫酸盐称取28样品(化学纯取1g),置于蒸发皿中,加2L水、0.5mL无水碳酸钠溶液(508/几)、3mL30%过氧化氢及0.5mL硝酸,盖上表面皿,在水浴上保温1h,蒸干。加5mL盐酸溶液(20%)再蒸干。残渣溶于20mL水中(必要时过德),加0.5mL盐酸溶液(20%)。将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液(250g/L)混合(晶种液),准确放置1mn。加入上述已酸化的样品
3、溶液,稀释至25mL,摇匀,放置5mn,所呈浊度不得大于标准.标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液:优级纯0.02mgS043分析纯0.04mgS043化学纯0.05mgS01。与样品同时同样处理。4.2.6总氮量称取2g样品,置于凯氏仪中,加140mL水溶解,加5mL氢氧化钠溶液(320g/L)、1.0g定氨合金,静置1h,加热蒸馏出75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液(320gL)、2mL纳氏试剂,稀释至100mL,摇匀,所呈黄色不得深于标准,标准是取下列数量的氮杂质标准溶液:优级纯0.02mgN:分析纯0.04mgN;化学纯0.10mgN.与样品同时同样处理。4.2.7钙称取1g样品(优级纯取2g),置于铂坩埚中,加1mL硫酸,加热至样品全部挥发,于800灼烧20min,冷却,加5mL盐酸加热溶解,在水浴上蒸干,残渣溶于50mL水。取10mL,加10mL95%乙醇、0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L),放置5min,用5mL三氯甲烷萃取(温度不超过30),立即比色,有机层所呈紫红色不得深于标准。标准是取下列数量的钙杂质标准溶液:优级纯+0.004mgCa:分析纯0.006mgCa;