1、GB28656-20125试验方法5.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医，使用易燃品时，严禁使用明火加热。5.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验在自然光条件下，用日视法判别。5.4亚硝酸钙含量的测定5.4.1方法提要在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钙。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钙含量，5.4
2、.2试剂5.4.2.1硫酸溶液：8十92。将硫酸溶液加热至70土2左右，滴加高锰酸御标准滴定溶液至溶液呈浅粉色为止。冷却，备用。5.4.2.2硫位溶液：1十5。配制方法同5.4.2.1。5.4.2.3高锰酸钾标准滴定溶液：c(KMn0,)0.1mo1/L.5.4.2.4草酸钠标准滴定溶液：c(分Na:C,0)0.1mol/L5.4.2.4.1配制称取约6.7g草酸纳，溶解于120mL硫酸溶液(5.4.2.1)中，用水稀释至1000mL,摇匀。5.4.2.4.2标定用移液管移取25.0mL草酸钠标准滴定溶液，加入100mL硫酸溶液(5.4.2.1)，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，近终点时加热至65
3、士2，继续滴定至溶液呈浅粉色保持30s。同时作空白试验。5.4.2.4.3计算草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值c,单位为摩尔每升(mo/L),按式(1)计算：c-V-V:)c(1）式中：G一高猛酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moL):V,一滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V一滴定空白试验时消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(L);GB28656-2012V一标定所移取草酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。5.4.3分析步骤5.4.3.1试验溶液的制备称取于105士2下干燥至质量恒定的2g试样，精确至0.0002g,置于25
4、0mL烧杯中，加水溶解。全部移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.3.2测定在300m锥形瓶中，用滴定管滴加约38mL40mL高锰梭钾标准滴定溶液。用移液管加入25mL试验溶液，加入10mL硫酸溶液(5.4.2.2)，加热至40士2。用移液管加入20mL草酸钠标准滴定溶液，不断摇动，使成为清亮溶液，再加热至7080，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30$不消失为止。5.4.4结果计算亚硝酸钙含量以亚硝酸钙Ca(NO:):的质量分数，计，按式(2)计算：m1=W19-V2800XMX100%(2）m(25/500)式中：V,一加人和滴定试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶
5、液总体积的数值，单位为毫升(mL):c一高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(o/L);V2一加入草酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL):c?一草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo/L):m一试料质量的数值，单位为克(g):M一亚硝酸钙子Ca(NO:摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=-3.02),取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5硝酸钙含量的测定5.5.1方法提要于试液中加入甲醇，在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲酯。蒸发将其除去。再加入过量的硫酸亚铁铵还原硝酸钙，用高锰酸钾标准滴定溶液返滴定。5.5.2试剂5.5.2.1硫酸钠。5.5.2.2甲醇。5.5.2.3硫酸。5.5.2.4硫酸溶液：1+5。5.5.2.5氢氧化钠溶液：200g/L.5.5.2.6氢氧化钠溶液：1g/L,5.5.2.7硫酸亚铁铵溶液：cFc(NH,)z(SO.).0.2mol/L。称取约80g硫酸亚铁铵(Fc(NH,)2(SO,):6H,O),溶于300mL硫酸溶液(1十8)中，再加700mL水，摇匀，贮存于棕色瓶中。
