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工业废水 总硝基化合物的测定 气相色谱法 GBT 4919-1985.pdf

上传人:g****t 文档编号:2450082 上传时间:2023-06-24 格式:PDF 页数:7 大小:1.19MB
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资源描述

1、GB4919-852.1气相色谱仪:带有氢火焰鉴定器。2.2微量注射器:1、101。3试剂本法所用试剂,除指明者外,均为分析纯;所有百分比浓度除指明者外,均为重量体积百分比(W/P)。3.1二疏化碳。3.2二氯甲烷。3.3三氯甲烷。3.4乙酸乙酯。3.5苯。3.6硝基甲烷。3.7二硫化碳-二氯甲烷混合萃取剂:混合比为9:1(V/)。3.8固定液:SE-30。3.9担体:Celite6080目。3.10各种硝基化合物标准样品。4各种硝基化合物标准样品的配制4.1混合水标样的配制(A液)用于废水中不含有三硝基苯甲酸的水标样的配制:称取0.0020.003g硝基苯,0.0030.004g邻位硝基甲苯

2、,0.0040.005g对位硝基甲苯,0.0090.01g2,6-二硝基甲苯,0.050.06g2,4-二硝基甲苯,0.0250.03g2,4,6-三硝基甲苯(均精确至0.0001g),加人浓硫酸23ml,搅拌使完全溶解,小心地移人装有蒸馏水的1000ml量瓶中,完全溶解后稀释至标线,放暗处备用。此溶液含总硝基化合物约0.1mg/ml。4.2混合标样的配制(B液)用于废水中含有三硝基苯甲酸的标样的配制:称取0.020.03g邻位硝基甲苯,0.030.035g对位硝基甲苯,0.010.015g2,6-二硝基甲苯,0.030.04g2,4-二硝基甲苯,0.030.035g2,4,6-三硝基甲苯,0

3、.040.045g三硝基苯,0.040.045g2,3,4-三硝基甲苯,0.030.04g2.4,5-三硝基甲苯(均精确至0.0002g);以硝基甲烷溶于25ml量瓶中,完全溶解后稀释至标线,备用。此溶液含总硝基化合物约10mg/ml。5操作步骤5.1色谱柱的制备称取为担体量15%的固定液SE-30和1%的硬脂酸,以三氯甲烷搅拌溶解后倒入称好并烘干的担体中,经浸泡放人水浴中使溶剂蒸发至干,再放入110烘箱中烘干,冷后装入柱长2m、直径4mm的不锈钢柱,在通氮气条件下逐步的升温,连续加热至48以上,老化至基线稳定。5.2测定条件8,氢火焰检测器温度:250,b.色谱柱温度:200,c汽化室温度:不高于290,d.氮气流量:3035ml/min,e.空气流量:600ml/min,f.氢气流量:3540ml/min。5.3硝基化合物的保留时间2

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