1、中华人民共和国国家标准UDC547.52:543工业烷基苯中可磺化物含量的测定GB5177.2-85Determination of sulphonatable mattercontent for industrial alkylbenzene本标准适用于测定工业烷基苯的可磺化物。1原理本方法是采用将工业烷基苯用发烟硫酸磺化,经氢氧化钠中和,用正戊烷(或石油醚)抽提不磺化物。由差减法求得可磺化物的百分含量。2定义可磺化物为在试验条件下能同发烟硫酸反应的烷基化物。3仪器3.1电动搅拌器。3.2三口烧瓶,100ml。3.3水银温度计,100,分度为1。3.4滴液漏斗,60ml。3.5具塞量筒,25
2、0ml。3.6量筒,100ml。3.7虹吸管,内径34mm,管端内径12mm。4试剂4.1发烟硫酸(配制成含S0320%),分析纯。42氢氧化钠(颗粒状),分析纯。4.395%乙醇,分析纯。4.4正戊烷(或石袖酷,馏程3060),分析纯。4.5丙刷,分析纯。5试验程序5.1精确称取烷基苯样品10g(准确至1mg)于三口烧瓶(3.2)中(小心地加人样品,切勿使样品溅在壁上).在三口烧瓶的中口和一个侧口分别装上搅拌器(3.1)和温度计(3.3)。按烃:酸=11.2(质量)称取发烟硫酸(4.1)于滴液漏斗(3.4)中,将濟液漏斗插人三口烧瓶另一侧口内。开动搅拌器,速度不宜太快,同时调节水浴温度到51。当反应瓶内液体温度升到1时,开始滴加发烟疏酸,加酸速镀以保持反应温度551为宜。反应5min后加快搅拌。加酸时间为20min,然后保持温度551,继续搅拌20min。5.2磺化完戒后,将反应物冷却到40以下,用14%的氢氧化钠溶液中和到pH78(用酚献作指示剂),中和温度控制在5060。然后用80m1热蒸馏水把反应物定量地转移到具塞量筒(3.5)中,再用50ml乙醇(4.3)洗涤三口烧瓶、搅拌器及温度计,洗液讲人具来量筒中。国家标准局1985-05-10发布1986-01-01实施