1、GB/T14849.1-20076.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于100mL铂皿中，加入0.5mL硫酸(3.3)、20mL25mL氢氟酸(3.1)，分次滴加硝酸(3.2)直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试料完全溶解，并蒸干。6.4.2将铂皿置于45025C的高温炉中，目尽硫酸烟，取出，冷却。6.4.3于铂皿中加人5.0mL盐酸(3.4)，沿皿壁加入20mL30mL水，加热至残渣完全溶解，冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4按表1移取试液(6.4.3)置于100mL
2、容量瓶中。表1铁的质量分数/%移取试液休积/mL0.100.2050.000.20-0.6520.006.4.5加人20mL混合显色溶液(3.8)，用水稀释至刻度，混匀。放置15min。6.4.6将部分溶液(6.4.5)移入1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，6.4.7减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铁标准溶液(3.10)，分别置于一组100mL容量瓶中。6.5.2按表1加入与移取试液体积相等的空白试验溶液(6.3)，以下按6.4.56.4.6进行。6.5.3减去空白试验溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式(1)计算铁的质量分数，数值以%表示：w(Fe)=1V,X10iX100”（1）式中：川一自工作曲线上查得的铁的质量，单位为微克(g):V。一试液总体积，单位为毫升(mL);一试料的质量，单位为克(g):V一分取试液体积，单位为毫升(mL)。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得：2
