1、GB/T4553-2002胺-硫酸溶液检查时无蓝色)。残渣连同玻璃砂坩埚于105C110C下干燥至恒重。4.2.4分析结果的表述水不溶物含量的质量分数W,的数值以%表示，按式(2)计算：W,=1-四10005495044500050450000(2）77式中：一干燥至恒重后水不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g):2一干燥至恒重后玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g):m一试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.008%。4.3氣化物含量的测定4.3.1方法提要同GB/T3051
2、一2000第3章.4.3.2试剂和材料尿素：所用其他试剂同GB/T3051一2000第4章。4.3.3仪器、设备微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。4.3.4分析步骤4.3.4.1参比溶液的制备在250L推形瓶中加50mL水，加3g尿素，加热溶解。在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至无细小气泡产生，冷却。加23滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠(1ol九)溶液调至溶液呈蓝色，用硝酸(1ol/L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量26滴。加入1.0mL二苯偶数碳酰拼指示液，以微量滴定管用浓度1/2Hg(NO3),为0.05molL的硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色。记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。此
3、溶液在使用前配制。4.3.4.2试验溶液的制备称取约100g试样，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，加约150mL水，加热至沸，使试样完全溶解。冷却至室温，全部移人500L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试验溶液A,此溶液用于氯化物、硝酸钙、硝酸镁、亚硝酸钠、碳酸钠、铵盐含量的测定。4.3.4.3测定用移液管移取50mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中。加3g尿素，加热溶解。在微沸下滴加硝酸(1十1)溶液至无细小气泡产生，冷却。加人2滴溴酚蓝指示液。用氢氧化钠(1o九)溶液调至溶液呈蓝色，再用硝酸(1ol1)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2一6滴。加1.0L二苯偶氨碳酰肼指示液，用浓度c1/2Hg(NO:)2约为0.05mol几的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为与参比溶液相同的紫红色为终点。将滴定后的含汞废液收集于瓶中，按GB/T3051一2000附录D规定的方法进行处理。4.3.5分析结果的表述以质量分数(%)表示的氣化物（以NaCl计）含量(W)按式(3)计算：W,=Yc/W-V)1000mX1-(7/100JX(50/500X100(3)式中：V一滴定试验溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(L):V。一参比溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(L)；3
