1、GB1918-20115.4.2.4氢氧化钠溶液:4g/L。5.4.2.5四苯硼钠乙醇溶液:34g/L;称取3.4g四苯硼钠溶于100mL无水乙醇中,用时现配,用前过滤。5.4.2.6四苯硼钾乙醇饱和溶液:称取1g2g本试验后的四苯硼钾沉淀,加50mL无水乙醇,950mL水,摇匀,使用前过滤。5.4.2.7甲基橙指示液:0.4g/L。5.4.2.8酚酞指示液:10g/1。5.4.3仪器5.4.3.1电热恒温干燥箱:温度能控制在120土2。5.4.3.2玻璃砂坩埚:滤板孔径为5m15m。5.4.4分析步骤称取约1g1,2g试样,精确至0.0002g。置于100mL烧杯中,加水溶解,溶液转移至50
2、0m容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去前25mL滤液,用移液管移取25mL溶液,置于150mL烧杯中,加20L水,2滴甲基橙指示液,用乙酸溶液调节溶液恰呈红色:对以铵盐为原料生产的硝酸钾,加1滴一2滴酚酞指示液,2L甲醛,用氢氧化钠溶液调节至溶液呈微红色。用恒温水浴加热溶液至45(继续保持溶液呈微红色)(如果有沉淀需要过滤和洗涤),在搅拌下滴加8mL四苯硼钠乙醇溶液(滴加时间约为5min),继续搅拌1min。放置30min后,用预先在120土2电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤。用20mL四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀,并用15mL四苯硼钾乙醇饱和溶液分34次洗涤沉淀(每次
3、应抽干),用2L无水乙醇沿坩埚壁洗涤一次,抽干。于120士2电热恒温干燥箱中烘至质量恒定。5.4.5结果计算硝酸钾含量以硝酸钾(KNO3)的质量分数计,按式(1)计算:m-mX0.2822100%-1.463,33n315n(1)mX磊式中:0一四苯硼钾沉淀物质量的数值,单位为克(g);试料质量的数值,单位为克(g):按5.6测出碳酸钾(KzCO)的质量分数,以%表示;0.2822-四苯硼钾换算为硝酸钾的系数;1.463一碳酸钾(KzCO,)转换为硝酸钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5水分的测定5.5.1方法提要在规定温度下,将一定量的试样干燥至质量恒定,测定试样诚少的质量,确定水分。5.5.2仪器、设备5.5.2.1电热恒温干燥箱:温度能控制在105110:5.5.2.2称量瓶:50mm30mm,