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工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定 气液色谱法 GBT 5178-1985.pdf

上传人:g****t 文档编号:2450942 上传时间:2023-06-24 格式:PDF 页数:8 大小:1.24MB
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资源描述

1、GB5178-856120a02585b.760图3加热用带孔金属块a一放置金属安全管孔:b一插温度计孔3.5封闭电炉,功率1.52.0kW。3.6调压变压器。3.7具寨试管,.直径12mm,长120mm。3.8吸液管。3.9烧杯,5或10ml。3.10锥形样品管,1ml。3.11色谱仪。3.11,】毛细管柱,长2050m,螺旋形,内径约0.25mm,外径约1.1mm,涂以高温非极性固定相(如SE30,OV101),实验前预老化,或采用填充柱,长16m,要求不同碳原子数烷基苯的色谱峰能很好分开。3.11.2火焰离子化检测器。3.11.3电子积分器或求积仪。没有这两种仪器时,可采用剪纸称量法。3

2、.11.4记录仪。3.11.5注射器,5或101。4试验程序4.1试样取约01g样品至热裂解管(3.1)内。4,2脱磺酸基2)加2m!磷酸溶液(2.1)至装有试样的热裂解管内,装上垫以硅橡胶及聚四氟乙烯膜的螺帽及空心螺栓(3.2),并用手稍旋紧。将密封好的热裂解管置于安全管(3.3)中,旋上螺盖。将安全管置于约250的加热装置(3.4)中反应15min左右,取出安全管,用水冷却后,取出密封的热裂解管。旋开热裂解管并转移内容物至一具塞试管(3.7)中,用2m1石油醚(2.2)冲洗热裂解管,并采用说明:1)本法是用气液色讲法测定脱磺烧基苯的碳项子数分布,从而算出其平均分子量,因而取样时,无需准确称量。2)本法采用螺相及空心螺栓将热裂解管密封,使样品在其中脱磺酸基:【S06841采用氧-煤气或空气一煤气密封燃烧管使样品在其中反应。3

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