1、GB/T2091-20035试验方法5.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。5.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3693.1、HG/T3693.2、HG/T3693.3规定制备。5.3色度的测定按GB/T605规定方法进行测定。5.4磷酸含量的测定5.4.1重量法（仲裁法）5.4.1.1原理在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加
2、入的沉淀剂喹组柠酮形成沉淀。通过过滤、烘干、称量，计算出磷酸含量。5.4.1.2试剂5.4.1.2.1钼位钠(Na2Mo02HzO):5.4.1.2.2柠檬酸(C。H.O,H2O);5.4.1.2.3盐酸：5.4.1.2.4喹钼柠酮溶液的制备：5.4.1.2.4.1称取70g钥夜钠溶解于100mL水中（溶液a)；5.4.1.2.4.2称取60g柠檬酸溶解于150mL水和85mL硝酸中（溶液b);5.4.1.2.4.3在搅并下将溶液a倒入溶液b中（溶液c):5.4.1.2.4.4在100mL水中加入35mL硝酸和5mL喹啉（溶液d):5.4.1.2.4.5将溶液d倒入溶液c中，放置12h后，用玻
3、璃砂坩埚，再加人280mL丙酮，用水稀释至1000mL,混匀。并贮存于聚乙烯瓶中。5.4.1.3仪器5.4.1.3.1玻璃砂坩埚：孔径为(515)m5.4.1,3.2电烘箱：温度能控制在180C5或25010。5.4.1.4分析步骤5.4.1.4.1试验溶液的制备称取约1g试样，精确至0.0002g,置于100mL烧杯中，加5mL盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸10min。冷却后移入500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.1.4.2空白溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试险溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。5.4.1.4.3测定用移液管移取10L试验
4、溶液和试验空白溶液分别置于250mL烧杯中，加水至总体积约100mL,加50mL喹相柠围溶液，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温度达75C士5，保持30s(加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅非，以免生成凝块)。冷却至室温，冷却过程中搅拌34次。用预先在180士5或250C士10恒重的玻璃砂坩埚抽滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀56次，每次用水约20mL,将沉淀转移至玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤34次。将玻璃砂坩埚置于180土5C的电热干燥箱中，烘45min或250C士10C烘15min,取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确GB/T2091-2003至0.0002g,5.4.1.5结果计算磷酸
5、(H,PO,)含量的质量分数，数值以%表示，按下列公式(1)计算：w1=m-g）X0,04428100=2,214m1-m:2(1)m10/500式中：一试验溶液中生成磷细酸喹啉沉淀的质量数值，单位为克(g):2一空白溶液中生成磷钥酸喹啉沉淀的质量数值，单位为克(g):m一试料的质量的数值，单位为克(g):0.04428一磷钼酸喹啉换算成磷酸的数值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4.2容量法5.4.2.1原理以百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定磷酸，以确定磷酸的含量。5.4.2.2试剂5.4.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na
6、OH)约为0.5mol/L:5.4.2.2.2百里香酚酞：1g/L指示液。5.4.2.3分析步骤称取约1g试样，精确至0.0002g。移人250mL锥形瓶中，加80mL水和5滴百里香酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为浅蓝色即为终点。5.4.2.4结果计算磷酸(H,PO,)含量的质量分数，数值以%表示，按下列公式(2)计算：=VcM/10001o0.2)式中：V一滴定试验溶液消耗的氢氧化纳标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c一氢氧化纳标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(ol/L):m一试料的质量的数值，单位为克(g):一碎酸(1/2HPO,)的摩尔质量的数值，单
7、位为克每摩尔(g/molD(M=49.00)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5氯化物含量的测定5.5.1原理在硝酸介质中，试样中氯化物与加入的硝俊银形成氯化银淀，通过与标准比浊液比较，确定试样中氣化物的含量。5.5.2试剂5.5.2.1硝酸溶液：1十2：5.5.2.2硝酸银溶液：17g/L:5.5.2.3氯化物标准溶液：含氯(C1)0.010mg/mL,临用时配制。用移液管移取1mL按HG/T3693.2配制的氣化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.3分析步骤准确称取5.0g试样，精确至0.01g,置于25mL比色管中。加水至体积约20mL,加2mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10mn后，与氯化物标准比浊液比较。试验溶液3
