1、ICS71.060.01G10B中华人民共和国国家标准GB/T23940一2009工业过硫酸盐产品的分析方法Analytical methods of persulfate products for industrial use2009-06-02发布2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T23940-2009准滴定溶液滴定,滴定至接近终点时,加入3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液的蓝色消失为终点。同时进行空自试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。5.4结果计算过硫酸盐含量以质量分数计
2、,数值以%表示,按式(1)计算:,=Y-Y.)/10ooeM1o04nnt4n(1)71式中:V一滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL):V。一空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(L);c一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mo/L):一试料质量的数值,单位为克(g);一过硫酸盐摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),M1/2(NH,)zSO3=114.1,M(1/2K2SOs)=135.2,M(1/2NSOs)=119.0.取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6p
3、H值的测定6.1试剂无二氧化碳的水。6.2仪器、设备酸度计:精度为0.02pH单位。6.3分析步骤称取5.00g士0.01g试样,置于250mL烧杯中,加入约25C的100mL无二氧化碳的水,待试样溶解后,按GB/T9724的规定进行测定。7铁含量的测定7.1方法提要同GB/T3049一2006第3章。7.2试剂同GB/T3049-2006第4章。7.3仪器、设备7.3.1瓷蒸发皿:容积为50mL。7.3.2恒温水浴。7.3.3分光光度计:配有4cm比色皿。7.4分析步骤7.4.1工作曲线的绘制按GB/T3049一2006中6.3规定,使用4cm比色皿,绘制铁含量为10g100g工作曲线。7.4.2试验溶液A的制备称取约10g试样,精确至0.01g,置于瓷蒸发中,加少量水润湿,盖上表面皿,在恒温水浴上加热分解并蒸干。于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸出,冷却。用水溶解残渣,并将其全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于铁含量以及重金属含量的测定,7.4.3测定用移液管移取适量试验溶液A(过硫酸铵移取50mL,过硫酸钾移取20mL,过硫酸钠移取2