1、GB4333.9-883.10标准曲线底液:将盛有5g碳酸钠(3.I)及2.5g硼酸(3.2)混合物的铂坩埚在1000C高温炉中熔融,放置:却.浸入盛有30mL盐酸(3.6),15mL高氯酸(3.5)和50mL水的250mL烧杯中,缓慢加热至熔块完全溶解,从烧杯中取出坩埚并仔细淋洗入烧杯中,冷却,然后将烧杯中溶液移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3.11铝标准溶液:1gL称取1.0000g纯铝(99.99%),骨于600mL烧杯中,用30mL盐酸(3.6)溶解后,移入1000mL容址瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4仪器4.1铂坩埚:容积约0mL。4.2聚四氟乙烯烧杯或铂皿:容积适宜即
2、可。4.3原子吸收光谱仪:带有一氧化二氨-乙炔火焰燃烧器。4.4铝空心阴极灯。4.5仪器最佳工作条件参数见附录A(参考件).5试样试样应通过0.125mm筛孔。6分析步骤6.1安全措施氨或有机物存在下,冒高筑酸烟易发生爆炸,应防止。6.2测定数量对同一试样应独立分析两次,取其平均值。6.3试样量称取1.0000g试样。6.4空白试验随同试样做空白试验。在所有情况下除了加入50mL铁溶液(3.8)外.皆按相同分析步骤进行,并使用相同址的所有试剂。6.5测定6.5.1试液的制备将试样(6.3)置于150mL聚四制(乙烯绕杯或者约100mL铂皿(4.2)中,加入10mL硝酸(3.3),然后小心地逐渐
3、滴加(每滴加一次要摇动容器,使之渐渐发生反应)10L氢氟酸(3.4),在室温下让反应进行至停止冒气泡为止。若试样中硅含量等于或大于65%,则向得到的溶液中加入30ml铁溶液(3.8).在所有情况下都加入5ml.高氯酸(3.5)。将烧杯放在电热板上,于不超过350C的温度下加热至司大量白色高氯酸烟,冷却。向烧杯中加入30mL盐酸(3.7),加热至所有可溶性盐溶解,用致帝滤纸过滤残渣,用250mL烧杯收集滤液。用约100mL温水洗涤残渣和滤纸,以除去剩下的痕量高氯酸。把滤纸放入铂坩埚(4.1)中。将坩埚放入高温炉中,先低温灰化,然后在1000C灼烧约15min。在干燥器内冷却。向坩埚中加入1g碳酸钠(3.1)及0.5g翻酸(3.2),在电热板上于250C加热15min,然后在I000C的高温炉中灼烧15min.将冷却了的坩埚放入盛有滤液的烧杯中,加入15mL盐酸(3.6),缓慢地加热至熔块完全溶解。从烧杯中取出坩埚,小心淋洗,淋洗液放在烧杯中,在中等温度下浓缩溶液使其体积保持在约