1、GB/T4698.3-19964,11硅标准溶液：移取20.0ml硅标准贮存溶液(4.10)，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入干燥的聚乙烯塑料瓶中。此溶液1ml含20g硅。5仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料称取0.5g试样，精确至0.0001g。6.2空白试验随同试料做空白试验。63测定63.1将试料(6.1)置于250ml聚乙烯杯（带盖）中，加40ml水。6.3.2缓慢滴入4.0ml氢氟酸(4.2)，待试料完全溶解，加入100ml水、5g醒酸(4.1)，摇动使之溶解。63.3在摇动下滴加高锰酸钾溶液(4.6)至溶液无色，再滴加高锰酸钾溶液(4.7)至微红并过量1滴，
2、盖严杯盖，置于沸水浴中加热1.5h。6.3.4取下聚乙烯杯，冷却至2030，用氢氧化铵(4.3)和硫酸(4.9)调节溶液酸度至pH1.31.5,加入7ml钼酸铵溶液(4.4)，混匀。放置20min。6.3.5加入7ml酒石酸(4.5)，混匀，立即加入5ml还原剂溶液(4.8)，混匀，将溶液连同沉淀移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置30min。6.3.6用9cm定量滤纸干过滤，先将溶液注满滤纸，待先注满的溶液滤完后，弃去，再过滤其余溶液。6.3.7将部分滤液(6.3.6)移入3cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长700m处测其吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲
3、线上查出相应的硅量。6.4工作曲线的绘制6.4.1分别称取0.500g金属钛（硅含量小于0.003%），置于一组250ml聚乙烯杯（带盖）中，分别加入0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml硅标准溶液(4.11)，加水至40ml,以下按6.3.26.3.6条进行.6.4.2将部分滤液(6.4.1)移入3cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算硅的百分含量：si(%=m,X10100mo式中：m,一自工作曲线查得的硅量，g:m。一试料的质量，g。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。2
