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锆及锆合金化学分析方法 110-二氮杂菲分光光度法测定铁量 GBT 13747.2-1992.pdf

上传人:sc****y 文档编号:2452964 上传时间:2023-06-24 格式:PDF 页数:5 大小:570.98KB
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资源描述

1、GB/T13747.2-925仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料按表1称取试样,精确至0.0001g。表1铁含量,%试料,g试液总体积,mL分取试液体积,mL0.0100.151.0000100200.150.301.0000100106.2空白试验随同试料做两份空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加入10mL疏酸(4.2)、5g硫酸铵(4.1),在高温电炉上加热分解,继续加热至析出的硫磺消失,冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。按表1分取部分试液于100mL容量瓶中。6.3.2加入5mL柠檬酸溶液(4.4)、5mL盐酸羟胺溶液(4.3),放置

2、10min。6.3.3加入20mL乙酸钠饱和溶液(4.5)、15mL氨水(4.6),调节pH56。6.3.4加入5mL1,10-二氮杂菲溶液(4.7),混匀。放置1h以上,以水稀释至刻度,混匀。6.3.5将部分溶液移入2cm吸收皿中,以空白试验溶液为参比,于分光光度计波长510加m处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,0.20,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL铁标准溶液(4.9),分别置于一组100mL容量瓶中,各加分取试液体积的空白试验溶液,以下按6.3.2一6.3.4条进行。6.4.2将部分试液移入2cm吸收皿中,以

3、试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算铁的百分含量:Fe(%)=m1VX10sm。V,100式中:m,一自工作曲线上查得的铁量,g;V。一试液总体积,mL:V,一分取试液体积,mLm。一试料的质量,g。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。27627678110中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法1,10-二氨杂菲分光光度法测定铁量GB/T13747.2一92中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045http:/电话:63787337、637874471993年7月第一版2006年4月电子版制作书号:1550661-25780版权专有侵权必究GB/T13747.2-1992举报电话:(010)68533533

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