1、GB/T20127.1-2006前言GB/T20127钢铁及合金痕量元素的测定3分为13个部分：一第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量：一第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量：一第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量：一第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量：一第5部分：萃取分高-罗丹明B光度法测定傢含量；一第6部分：没食子酸-示波极谱法测定锗含量：一第？部分：示波极谱法测定铅含量；一第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量：一第9部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钪含量：一第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量：一第11部分：电感耦合等高子体
2、质谱法测定钢和铊含量：一第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量：一第13部分：碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量。本部分为GB/T20127的第1部分。本部分的附录A、附录B为资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：钢铁研究总院。本部分参加起草单位：中国科学院金属研究所、山东省冶金科学研究院。本部分主要起草人：罗倩华、刘正、陈玉红。GB/T20127.1-2006钢铁及合金痕量元素的测定第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量1范围本部分规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定银含量的方法。本方法适用于高温合金中质量分数为0.0001%0
3、.001%银含量的测定，2规范性引用标准下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光普分析法术语GB/T15337原子吸收光谱分析法通则GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）3原理试料用适宜比例的盐酸和硝酸的混合酸溶解，蒸干，用硝酸溶解盐类。将溶液引入电热
4、原子化器，使用背景校正，用原子吸收光谱仪于328.1m波长处测量银的吸光度。4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。4.1盐酸，p约1.19g/mL.4.2硝酸，p约1.42g/mL。4.3银标准溶液4.3.1银贮备溶液，1000.0g/mL。称取1.0000g纯银（质量分数为大于99.9%），于200mL烧杯中，加20mL水，加20mL硝酸(4.2),加热溶解，除去氨的氧化物。冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。心存于黑色或深褐色瓶中。此心备溶液1mL含1000.0g银。4.3.2银标准溶液A,100.0g/mL。移取10.00
5、mL银贮备溶液(4.3.1)置于100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g银。4.3.3银标准溶液B,10.00g/mL移取10.00mL银标准溶液A(4.3.2)置于100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.00g银，4.3.4银标准溶液C,1.00g/mL。GB/T20127.1-2006移取10.00mL银标准溶液B(4.3.3)置于100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00g银。用时现配。4.4纯镍，（银的质量分数小于0.0001%）。4.5纯铁，（银的质量分数小于0.0001
6、%）.4.6纯结，（银的质量分数小于0.0001%）。5仪器与设备普通的实险室仪器及：5.1原子吸收光谱仪及电热原子化器配有自动进样器(5L200L)、背景校正系统和高速记录仪或联机读取装置。该仪器可使用单元素空心阴极灯或无极放电灯，灯电流按照灯或仪器制造商的推荐电流选取。热解涂层石墨管或平台石墨管。仪器经7.3.3.2最佳化后，仪器性能指标须符合5.1.15.1.4的要求。5.1.1灵敏度最低要求基体溶液中的银的特征量应小于5.0pg5.1.2最小精密度测量10次浓度最大的校准溶液，其吸收值的标准偏差不得超过该溶液的平均吸收值的10%：测量10次浓度最小的校准溶液（不是零校淮落液），其吸收值
7、的标准偏差不得高于浓度最大的校准溶液平均吸收值的4%。5.1.3检出限测量11次基体溶液，计算吸光度的标准偏差，按3。计算出银的检出限应低于0,5ng/mL。5.1.4校准曲线的线性将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.？。5.2微量取样器200L1000L.6取制样按GB/T20066或适当的国家标准取制样。7分析步骤7.1试料量根据试样中银的含量称取试样，精确至0.1mg:a)银含量在0.0001%0.0005%，称取0.20g:b)银含量在0.0005%0.001%，称取0.10g。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1试样溶液的制备将试料(7.1)置于100mL烧杯中，加入5mL,适宜比例的盐酸(4.1)和硝酸(4.2)的混合酸，盖上表面皿，加热溶解。试料完全溶解后，继续加热蒸干，稍冷，加5mL硝酸(4.2)加热溶解盐类，取下，冷却至室温，转移至50mL容量瓶中（注1），用水稀释至刻度，混匀。注1：考虑到不同仪器的灵被度差异，为适成校准曲线线性，试液定容体积可扩大1倍。2
