1、GB/T6730.68-2009前言GB/T6730的本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会归口。本部分起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人:谷松海、宋义、郭芬、魏红兵、李风芸、潘宏伟、魏伟、冯宇新、陈自斌。GB/T6730.68-2009铁矿石灼烧减量的测定重量法警告:使用GB/T6730本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围GB/T6730的本部分规定了重量法测定铁矿石中灼烧减量(LO
2、I)。本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和烧结矿中灼烧减量的测定。测定范围(质量分数):一10.0%12.0%。本部分不适用于含金属铁的加工矿、硫含量大于0.2%(质量分数)的天然或加工矿。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6730的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分,GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(GB/T63
3、79.2一2004,IS05725-2:1994,IDT)GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制各(GB/T6730.1一1986,idt1S07764:1985)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1一2000,idt IS03082:1998)GB/T20565铁矿石和直接还原铁术语(GB/T20565一2006,IS011323:2002,IDT)3术语和定义GB/T20565确立的术语和定义适用于本部分,4原理试料在1000C土25灼烧至恒量,根据损失的质量计算灼烧减量,5试剂和材料分析中
4、除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂。5.1硅胶,105C千燥4h。6设备实验室常规设备,包括:6.1瓷甘埚或铂甘埚,容量15mL25mL。6.2天平,感量0.1mg。6.3高温炉,最高使用温度不小于1100,且能自动控温。GB/T6730.68-20097取样和制样7.1实验室样品分析用样品按GB/T10322.1进行取样和制备。一般试样粒度应小于100m。如试样有明显的烧损(大于2.0%)时,其粒度应小于160m。7.2预干燥试样的制备将实验室样品充分混合,采用份样缩分法取样。按照GB/T6730.1的规定,将试样在105C2的温度下进行干燥。8分析步骤8.1测定次数对同一预干燥试样,至少
5、独立定两次。注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准。8.2试料量称取约1.00g预干燥试样(7.2),精确至0.0002g。注:称量试料应尽量快,以免试料再吸湿,8.3测定将试料置于已恒量的铂(或瓷)坩埚(6.1)中,放入高温炉(6.3)内,从室温升温至1000C上25,灼烧1,然后取出置于干燥器中,冷至室温,迅速称量。如此反复操作(每次灼烧10mn),直至两个连续的质量差不超过0.0003g为止。如果重复灼烧后试料的质量变化趋势逆转,那么将变化前的质量作为最终质量,9结果
6、计算9.1计算按式(1)计算试料中灼烧减量(1OI)(质量分数),其数值以百分数表示(%):zo(L.0D=4-10044(】)m式中一灼烧前试料与铂(或瓷)坩埚质量,单位为克(g);2一灼烧后试料与铂(或瓷)坩埚质量,单位为克(g):m一试料质量,单位为克(g)。9.2结果的一般处理9.2.1重复性和再现性本分析方法的精密度用表1表示。9.2.2分析结果的确定根据式(1)计算独立重复测量结果,与重现性标准差(S,)进行比较,确定分析结果是否一致。9.2.3实验室间精密度实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2中规定的相同步骤报告结果后,与再现性标准差(S)进行比较,确定分析结果是否一致。9.2.4最终结果的计算试料分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值按GB/T8170数值修约规则,修约至小数第二位,2