1、GB/T6730.42-20174.7氢氧化铵，1+1。4.8氢氧化铵，1十100。4.9氨性洗液：每100mL氢氧化铵(1十300)中，加0.5mL氰化钾溶液（见4.10），pH10.710.9,用pH计校正，贮于塑料瓶中。4.10氰化钾溶液，1十9，贮于塑料瓶中。4.11柠檬酸铵溶液，1十1，心于塑料瓶巾。4.12双硫腙三氣甲烷溶液，0.1%：称取0.1g精制过的双硫腙溶于100L三氯甲烷中（可稳定1个月)。双硫腙的精制方法：取0.5g双硫腙置于500mL分液漏斗中，加100mL三氯甲烷溶解，加入200mL氢氧化铵（见4.8），振荡1i,分层后弃去有机相。水相用盐酸酸化，使双硫踪沉淀析出，
2、用定量滤纸过滤，用水洗至无酸性。将沉淀连同滤纸置于干燥器中，干燥后将沉淀贮于棕色瓶中。4.13双硫踪三氣甲烷溶液，0,001%：用三氯甲烷稀释双硫腙三氣甲烷溶液（见4.12）。用时现配。4.14盐酸羟胺溶液，10%：称取10g盐酸羟胺溶于约50mL水中，用氢氧化铵（见4.7）调至pH79,移人125mL分液漏斗中进行净化。加入20mL双硫腙三氯甲烷溶液（见4.13），振荡1min,弃去下层有机相，反复操作至有机相呈绿色为止。然后水相用10L三氯甲烷萃取，弃去有机相，并反复操作至三氯甲烷呈无色。最后水相用盐酸酸化后，用水稀释至100mL。4.15铁溶液：称取0.500g纯铁粉(99.9%以上)置
3、于150mL烧杯中，加30mL盐酸（见4.2）、3mL硝酸（见4.3），加热溶解。加10mL高氯酸（见4.4），继续加热至冒白烟3min4min,稍冷，加水溶解盐类，冷至室温后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1mL此溶液含铁2mg。4.16三氯甲烷。4.17铅标准储备溶液：称取0.1000g金属铅(99.9%以上)，置于150mL烧杯中，加10mL硝酸(1十1)，加热溶邮，加10mL高氯酸（见4.4），继续加热至冒白烟3min4min,稍冷，用热水溶解，冷至室温后移入1000mL容量瓶中，用水稀释罕刻度，混匀。1mL此溶液含铅100.0g。也可使用市售有证铅标准溶液，4.18铅
4、标准溶液：移取25.00mL铅标准储备溶液（见4.17）置于500mL容量瓶中，加10mL高氯酸(见4.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5.0g铅。4.19混合指示剂溶液：百里酚蓝（麝香草酚蓝）溶液(0.1%)和甲酚红溶液(0.1%)，按3十1混合均以乙醇(1十1)配制。5仪器分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。5.1分光光度计。5.2马弗炉。5.3坩埚，25mL。6取样和制样6.1实验室试样按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100m,如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160m。注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.2
