1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法UDC 622.341.1:543.06乙酸丁酯萃取-钼蓝光度法测定磷量GB6730.18-86Methods for chemical analysis of iron ores代替GB1369-78The n-butyl acetate extraction-molybdenumblue photometric method for the determinationof phosphorus content本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中磷量的测定。测定范围：0.0020.050%。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的
2、总则及一般规定。1方法提要试样于聚四氟乙烯烧杯中，加盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟。加稀硫酸溶解盐类，过滤。残渣以混合熔剂熔融，与滤液合并。于硫酸介质中加入钼酸铵，用乙酸丁酯萃取生成的磷钼酸，继以氯化亚锡还原并反萃取到水相中，在波长720nm处，测量其吸光度，借此测定磷量。2试剂2.1混合熔剂：二份无水碳酸钠与一份硼酸混匀，研细后使用。2.2盐酸(p1.19g/ml)。2.3盐酸(1+5)。2.4硝酸(p1.42g/ml)。2.5氢氟酸(p1.15g/ml)。2.6氢澳酸(1+4)。2.7硫酸(1+2)：将100ml硫酸(1.84g/ml)缓慢地加到200ml水中，冷却后稀释至300ml,
3、混匀。2.8高氯酸(p1.67g/ml)。2.9乙酸丁酯。2.10三氯甲烷。2.11甲基异丁基酮。2.12亚硝酸钠溶液(5%)。2.13酸铵液(15%)：称取15g酸铵(NH1)6M07O244H2O),置于烧杯中，加水溶解稀释至100ml,过滤后使用。2.14氯化亚锡溶液(1%)：称取1g氯化亚锡(SnCl22H2O),置于干燥的烧杯中，加人8ml盐酸(2.2),溶解后加水稀释至100ml,混匀。2.15铜铁试剂溶液(8%)：称取8g铜铁试剂溶于近100ml水中，以水稀释至100ml,混匀。干过滤入棕色瓶中，备用（用时现配，室温高时须用冰水或流水冷却）。2.16硫酸亚铁溶液(5%)：称取5g
4、硫酸亚铁(FeSO47H2O),置于烧杯中，加5ml硫酸(1+6)使其溶解，用水稀释至100ml,混匀（用时现配）。2.17除磷的铁溶液(20mg/ml):称取25g三氯化铁(FeCl36H2O),置于500ml烧杯中，加人国家标准局1986-08-19发布1987-08-01实施1GB6730.18-8660m1盐酸(5+3)，溶解后移入250m1分液漏斗中，用盐酸(5+3)洗净烧杯，洗液并人分液漏斗中，加70ml甲基异丁基酮(2.11)，振荡1min,静置分层，将水相放入另一分液漏斗中，加30m1甲基异丁基酮，同上述操作萃取一次，弃去水相（应无色），将有机相合并。加50m1水，振荡1min
5、,静置分层，将水相放入500m1烧杯中，再用50ml水同样反萃取一次，两次水相合并（此时有机相应无色）。将溶液煮沸约5min,除去部分有机物，滤入250ml容量瓶中，用盐酸(1+19)洗净滤纸，加5ml盐酸(2.2)，以水稀释至刻度，混匀。2.18磷标准溶液：2.18.1称取0.4393g预先在105110烘千1h的磷酸二氢钾（优级纯），置于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，加50ml硝酸(2.4)，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100.0g磷。2.18.2移取50.0m1磷标准溶液(2.18.1)，置于500m1容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10.0
6、g硫。3试样3.1一般试样粒度应小于100m,如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160m。3.2预干燥不影响组成者应按GB6730.1一86铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备进行。4分析步骤4.1测定数量同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。4.2试样量按表1称取试样。表1磷量，%试样量，g0.002-0.0200.50000.020-0.0400.25000.040-0.0500.20004.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定4.5.1试样的分解4.
7、5.1.1将试样(4.2)置于400ml聚四氟乙烯烧杯中，加水润湿，加25ml盐酸(2.2)，低温加热3060min,5ml硝酸(2.4)，提高温度，继续加热1015min,加5ml氢氟酸(2.5)、5ml高氯酸(2,8)，再继续蒸发冒高氯酸白烟至呈湿盐状，取下。注：可用玻璃烧杯代替聚四氟乙烯烧杯，但不加氢氟酸(2.5)。低温加热，试样易于分解完全，此时切勿煮沸。若试样含砷时，待蒸发至日高氯酸白烟时，取下稍冷，加5ml盐酸(2.2)、20ml氢溴酸(2.6)，再继续蒸发冒高氯酸白烟至旱湿盐状，取下。2GB6730.18-865分析结果的计算5.1按下式计算磷的百分含量：P（）=mP110=10
8、0K式中：m1从工作曲线上查得的磷量，g;m试样量，g;V试液总体积，ml;V1分取试液体积，ml;K由公式K=所得换算系数（如使用预干燥试样，则K=1),A是按100-AGB6730.3-86铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量测定得到的吸湿水质量百分数。5.2分析值的验收：当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果；如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第四位。6允许差表2%磷量标样允许差试样允许差0.00200.00500.00060.00080.00500.01000.00090.00120.01000.03000.00140.00200.03000.05000.00210.0030
