1、GB6730.42-869,移人125ml分液漏斗中进行净化。加入20ml双硫腙三氯甲烷溶液(2.13)，振荡1min,弃去下层有机相，反复操作至有机相呈绿色为止。然后水相用10ml三氯甲烷萃取，弃去有机相，并反复操作至三氯甲烷呈无色。最后水相用盐酸酸化后，用水稀释至100ml。2.15混合指示剂溶液：百里酚蓝（麝香草酚蓝）溶液(0.1%)和甲酚红溶液(0.1%)，按3+1混合均以乙醇(1+1)配制。2.16铁溶液：称取0.500g纯铁粉(99.9%以上)置于150ml烧杯中，加30ml盐酸(2.2)、3ml硝酸(2.4)，加热溶解。加10ml高氯酸(2.5)，继续加热至冒白烟34min,稍冷
2、，加水溶解盐类，冷至室温后，移入250ml容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含2mg铁。2.17三氯甲烷。2.18铅标准溶液2.18.1称取0.1000g金属铅(99.9%以上)，置于150ml烧杯中，加10ml硝酸(1+1)，加热溶解，加10ml高氯酸(2.5)，继续加热至冒白烟34min。稍冷，用热水溶解，冷至室温后移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100.0g铅。2.18.2移取25.00ml铅标准溶液(2.18.1)置于500ml容量瓶中，加10ml高氯酸(2.5)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5.0g铅。3试样3.1一般试样粒度应小于10
3、0m,如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160m。3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备进行。4分析步骤4.1测定数量同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。4.2试样量称取0.2500g试样。4.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定4.5.1试样的分解4.5.1.1将试样(4.2)，置于150ml烧杯中，加15ml盐酸(2.2)，加热分解约15min,加3ml硝酸(2.4)和8ml高氯酸(2.5)，继续加
4、热冒白烟34min,取下，稍冷后加热水5070ml溶解盐类。用慢速定量滤纸过滤（试样经酸处理后，若残渣不含铅时，则不必过滤，直接移人容量瓶中），滤液收集于250ml容量瓶中，用热高氯酸(2.6)洗净烧杯，洗沉淀56次，再用热水洗3次。滤液及洗液作为主液保存。4.5.1.2残渣连同滤纸移人铂坩埚中，灰化，在600左右灼烧约20min。冷却，加1.52g混合熔剂(2.1)，在900950熔融510min,冷却。将铂坩埚置于原烧杯中，加约40ml热水、3ml高氯酸(2.5)，加热浸取熔融物。用水洗出铂坩埚，将溶液冷却至室温后与主液合并，用水稀释至刻度，混匀。注：若浸出液浑浊时，则对铅产生严重吸附。此时，作如下处理：洗出铂坩埚后，在不断搅拌下将浸出液慢慢注人盛有15ml柠檬酸铵溶液(2.11)、30ml氢氧化铵(2.7)的烧杯中，然后再将溶液倒回原烧杯，洗净烧杯，将溶液搅拌约30min,将溶液冷却至室温后与主液合并，用水稀释至刻度，混匀。2
