1、GB6730.31-864.1测定数量同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。4.2试样量按表1称取试样。表1量，%试样量,g试液分取量，ml0.0250.0850.500050.000.0850.1500.500025.000.1500.3000.250025.004.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定4.5.1试样的分解将试样(4.2)置于刚玉坩埚中，加2g混合熔剂(2.1)，混匀后再覆盖2g,由低温逐渐升温至700，熔融10min,取出，小心摇动，冷却。放人250ml
2、烧杯中，加约50ml热水浸取，低温加热至微沸并保持5min(随同试样空白溶液中的过氧化氢分解时间可稍长些，至冒大气泡为止。如溶液中有高价锰存在，加数滴乙醇使之退色)，使过氧化氢分解。取下冷至室温，用水洗出坩埚（洗涤坩埚可加几滴盐酸(2.4)，浸取后溶液体积应在80ml左右)，用慢速定量滤纸加少许纸浆过滤，用氢氧化钠溶液(2.9)洗涤沉淀34次，滤液收集于250ml容量瓶中作为主液（主液体积控制在120ml以内）保留。4.5.2残渣的处理沉淀连同滤纸放回原坩埚中，灰化，在约800左右灼烧1020min,冷却后加入4g混合熔剂(2.1)，按上述操作熔融，漫取（洗出后溶液体积应在80ml左右），过滤
3、。用氢氧化钠溶液(2.9)洗涤沉淀810次，滤液合并于主液中，用水稀释至刻度，混匀。4.5.3测量4.5.3.1按表1移取部分试液于125ml分液漏斗中，加1ml铜溶液(2.10)、3ml硫酸(2.6)，摇动使氢氧化铝沉淀溶解，补加水至体积为54ml,边摇边滴加高锰酸钾溶液(2.8)至呈微红色，之后再过量1滴如分取的试液中含铬量大于0.2mg时，则应在高锰酸钾氧化之前加亚硫酸钠溶液(2.7)还原至黄色消失，然后再进行氧化。高锰酸钾溶液的过剩量应控制在0.060.10ml之间，混匀。4.5.3.2置1min。边边加26ml盐酸(2.3)，混匀。冷后加10.0ml钽试剂BPHA三氯甲烷溶液(2.1
4、1)，振荡1min,待分层后将有机相放人预先置有34g硫酸钠(2.2)的带塞的干燥比色管中，充分振荡，放置4h。将部分溶液移入0.5cm比色皿（若比色皿外壁被沾污，则需用无水乙醇擦净，否则会引起偏差)中。4.5.3.3以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长530nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钒量。4.6工作曲线的绘制移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00ml钒标准溶液(2.12.2)，分别置于一组预先加入30ml水的125ml分液漏斗中，各加1ml铜溶液(2.10)、2ml硫酸(2.6)，补加水2GB6730.31-86附录A验收试样分析值程序(补充件)x-r是,否-2之是是1.2r进行极差1.2r否否进行进行工工工工是_x+x2+x3+x之极差1.3r否x=x1x2x3x4之中值即表2中所列允许差。
